174187. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(3-benzoil-fenil)- propin előállítására
3 174187 4 Infravörös spektrum: 7maíc-értékek: 2240 cm-1 (C=), 1670 cm'1 (CO). MMR spektrum: 6-értékek: 2,40 (szingulett, -CH3), 7,96 (multiple«, 9H). 2. példa 200 ml-es autoklávba bemérünk 26,6 g 3-bróm-benzofenont, 10,3 g rézpropint és 80 ml (nátrium- 10 hidroxid felett szárított) piridint. Az autoklávot hétszer evakuáljuk és nitrogéngázzal megtöltjük. Végül a nitrogéngázzal megtöltött autoklávot lezárjuk, és keverés közben 230 °C-ra melegítjük. Az autoklávban a nyomás körülbelül 15atm értékűre 15 növekszik. A reakcióelegyet 48 órán át keverjük ezen a hőmérsékleten, majd lehűtjük, és 500 ml vízbe öntjük. A kivált réz(I)-bromidot szűrjük, és 200 ml éterrel mossuk. A vizes fázist 2 x 150 ml éterrel extraháljuk, az egyesített éteres extraktumo- 20 kát 2x150 ml 5 súly%-os sósav-oldattal mossuk. Ezután 3x150 ml vízzel mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk, szűrjük, a szűrletet fílmbepárlóban bepároljuk, és a maradékot vákuumban frakcionáljuk 185—196 °C hőmérsékleten és 0,4 Hgmm nyomá- 5 son. 18,0 g (80,2%) 1-(3-benzoil-fenil)-propint kapunk. A szilikagél 60 F254 rétegen kloroform futtatószenei végzett vékony-rétegkromatográfiás vizsgálat 1 foltot mutatott. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (V) képletű l-(3-benzoil-fenil)-propin előállítására, azzal jellemezve, hogy a (IV) képletű 3-jód-benzofenont vagy a (X) képletű 3-bróm-benzofenont rézpropinnal reagáltatjuk 160—240 °C közötti hőmérsékleten és 5—15 atm nyomáson. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót piridin jelenlétében végezzük. 2 rajz, 11 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794491 - Zrínyi Nyomda, Budapest
