174121. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetoxi-, vagy dietoxi-ditio-foszforsavak és/vagy nátriumsóik tisztítására
7 174121 8 Az extrakció befejeztével 700 ml toluolos oldatot kapunk, amely a dimetoxi-ditio-foszforsavat tartalmazza. Az oldat jellemzői: A B minőségű foszforpentaszulfid esetén dimetoxi-ditio-foszforsav koncentráció 30—35 g/100 ml 29-34 g/100 ml dimetoxi--ditio-foszfor-sav tartalom 99,5—99,8% 99,0-99,5% szennyeződés 0,2—0,5% 0,5—1,0% Tiszta dimetoxi-ditio-foszforsav nátrium só készítés szelektív semlegesítéssel Keverővei, adagolótölcsérrel, elektromos pH mérő és regisztráló műszerrel felszerelt 1000 ml-es gömblombikba 300 ml nyers reakcióelegyet öntünk. Keverés közben hozzá engedünk 15 ml/perc adagolási sebességgel 20%-os nátriumhidroxid vizes oldatot. A pH 2 elérése után csökkentjük az adagolási sebességet 3—5 ml/perc sebességre, s a nátriumhidroxid hozzáadást a pH 3 eléréséig folytatjuk. Ezt követően az elegyet rázótölcsérben elválasztjuk. A vizes fázis tartalmazza a tiszta dimetoxi-ditiofoszforsavas nátrium sót. A B minőségű foszforpentaszulfid esetén dimetoxi-ditio-foszforsavas nátrium só koncentrációja 58-62 g/100 ml 57-60 g/100 ml dimetoxi-ditio-foszforsavas-nátrium só tartalom 98,5-99,5% 98,0-99,0% szennyeződés 0,5-1,0% 1,0-2,0% 2. példa Dietoxi-ditio-foszforsav készítése és tisztítása Keverővei, hőmérővel, visszafolyós hűtővel és adagolótölcsérrel ellátott 2000 ml-es gömblombikba 360 g (1,6 mól) foszforpentaszulfidot mérünk be és 400 ml toluolban felszuszpendáljuk. A szuszpenziót felmelegítjük 80 °C hőmérsékletre, s ezen- a hőmérsékleten egy óra alatt 313 g (6,8 mól) etanolt adagolunk hozzá. Az adagolás befejezése után egy órán át 90 °C hőmérsékleten utóreagáltatjuk. Ezt követően a nyers reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük le. A lehűtött nyers reakcióelegy térfogata 900 ml. A nyers reakcióelegy jellemzői: A B minőségű foszforpentaszulfid esetén dietoxi-ditio-foszforsav koncentráció 58—60 g/100 ml 55—58,0 g/100 ml szennyeződések 6—10% 10—15% Dietoxi-ditio-foszforsav tisztítása szelektív extrakcióval Az előzőekben kapott nyers reakcióelegyből 450 ml-t rázótölcsérbe öntünk, majd 450 ml vizet adunk hozzá, s kirázzuk. Ülepítés után a vizes fázist elválasztjuk, s a reakcióelegyet ismételten extraháljuk 350 ni, 300 ml, s végül 250 ml vízzel. Az összegyűjtött vizes fázis térfogata 1600 ml, melyet ezután 3000 ml-es főzőpohárba öntünk, s keverőmotorral kevertetve hozzáadunk 390 g nátriumkloridot és 250 ml tiszta toluolt. Néhány perces kevertetés után az elegyet választótölcsérbe öntjük, s ülepítés után a két fázist elválasztjuk. A vizes fázist ezután előbb 50 g nátriumklorid hozzáadásával 100 ml toluollal, majd 25 g nátriumklorid hozzáadásával ismét 100 ml toluollal extraháljuk. Az extrakció befejeztével egyesítve a szerves fázisokat 650 ml toluolos oldatot kapunk, amely a dietoxi-ditio-foszforsavat tartalmazza. Az oldat jellemzői: A B minőségű foszforpentaszulfid esetén dietoxi-ditio-foszforsav koncentráció 33—36 g/100 ml 30-33 g/100 ni dietoxi-ditio-foszforsav tartalom 99,6-99,9% 98,8-99,3% szennyeződés 0,1 -0,4% 0,7-1,2% Tiszta dietoxi-ditio-foszforsav nátrium só készítése szelektív semlegesítéssel Keverővei, adagolótölcsérrel, elektromos pH mérő és regisztráló műszerrel felszerelt 1000 ml-es gömblombikba 300 ml nyers reakcióelegyet öntünk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
