174110. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív amin-aldehid polikondenzációs termékek előállítására
7 174110 8 tálalkoholt, 400 sr. toluolt és 13,5 sr. adipinsav-glicerinmonoklórhidrin-félésztert adunk a reakcióelegyhez. A pH-t 10%-os izopropilaikoholos hangyasav-oldattal 3,8—4,0-ra állítjuk be, és az oldatot 2 órán át azeotrop desztillálónak vetjük alá. Az 5 oldószerfelesleget lehajtva 60%-os kondenzátum-oldatot állítunk elő, amelynek benzintűrése 3,4 ml/g, szabad formaldehid-tartalma pedig 1,25%. 4. példa 990 sr. 22%-os metilalkoholos formaldehidoldathoz 20 sr. metil-dietilamint és 76 sr. melamint adunk. A keveréket 30 percig visszafolyató hűtővel 15 forraljvk, majd további 50 sr. melamint adva hozzá, a kapott oldatot további 1 órán át 62—64 °C-on forraljuk visszafolyató hűtő alatt. 4,2 sr. izoftálsav-glicerin-monoklórhidrint adunk 20 hozzá, és a pH-t oxálsawal 3,5-re beállítva a forralást 50 percig folytatjuk, majd az oldatot 10%-os nátriumhidroxid oldattal semlegesítjük. A metilalkohol-felesleget ledesztilláljuk, és víztelenítés után ismét felhasználhatjuk. 25 A kapott metiléterezett melamin-formaldehid kondenzátum nem-illóanyag tartalma 75%, szabad formaldehid-tartalma 1,6%. Elsősorban vízzel hígítható alkidgyanták térhálósítására alkalmas. 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás hő vagy sav hatására keményedő éterezett karbamid- és/vagy melamin-formaldehid polikondenzációs termékek előállítására, 1 mól karbamid, 2—2,6 mól formaldehid és/vagy 1 mól melamin 5,5-7 mól formaldehid arány mellett 1-4 szénatomú alkoholban oldott formaldehiddel végzett kétlépcsős kondenzáció és az alkohollal végzett éterezése útján, azzal jellemezve, hogy a kondenzáció első szakaszát formaldehidre számítva 0,1—3,0 s% rövid szénláncú alkilcsoportokat taltalmazó tercier aminok jelenlétében 7-8 pH között, a kondenzáció második szakaszát pedig karbamidra és/vagy melaminra számítva 0,5-6 s% dikarbonsav-glicerin-klórhidrin-félészter jelenlétében 3,5-5 pH között végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzáció első részében tercier aminként trietilamint, metil-dietilamint, tripropilamint, triizopropilamint, tributilamint, triizobutilamint, dietil-propilamint, dipropil-etilamint, dipropilbutilamint vagy ezek keverékét használjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzáció második részét olyan dikarbonsav-glicerin-klórhidrin-félészter jelenlétében végezzük, amelynek dikarbonsav részét orto- vagy izoftálsav, maleinsav vagy adipinsav képezi. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804454 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4