174092. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gázfázisú és folyadékfázisú anyagok reagáltatására buborékoltató reaktorban
5 174092 6 A folyékony reakcióközeg által magával ragadott gáz és a reaktor alsó részén távozó gáz közötti összetételbeli különbség tovább növelhető, ha a reaktor üzemi nyomását növeljük, és a folyékony reakcióközeg és az általa magával ragadott gáz egymástól való elválasztását a reaktor üzemi nyomásánál alacsonyabb nyomáson végezzük. A találmány jobb megértését szolgálja a csatolt 1. ábra, amelyen a találmány szerinti eljárás végrehajtásához alkalmazható 1 reaktort ábrázoltuk. Az 1 reaktorhoz a 2 folyadék-gáz szeparátor kapcsolódik, amelyben a véggázt vagy esetleg a termékként kapott gázhalmazállapotú anyagot elválasztjuk a folyékony reakcióközegtől. Az 1 reaktorba a 4 tápszivattyú adagolja be a diszpergálandó gázt, illetve benne a 3 gázadagolóval történik a diszpergálás. Az 1 reaktorhoz továbbá az 5 cirkulációs szivattyú (a 2 szeparátorból eltávozó folyékony reakcióközegnek a reaktorba való visszatáplálása céljából) kapcsolódik. A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen ákalmazható olyan technológiai eljárások esetében, amelyeknél szükséges a reaktorból távozó, reakcióba nem lépett gázok keringtetése, minthogy a reaktoron való egyszeri áthaladás után kicsi a konverziófok Ilyenkor a közömbös gázok káros felhalmozódásának megelőzésére a reakcióba nem lépett gáz egy részét egyáltalán nem hasznosítják, azaz a reakciótérből például a légkörbe vezetik, vagy pedig a reakciótérből való elvezetése után, például elégetés útján hasznosítják. A reakcióba nem lépett gáz egy részének elvezetése a rendszerből viszont törvényszerűen együtt jár a gázhalmazállapotú reaktánsok veszteségével. A találmány szerinti eljárás alkalmazása esetén lehetővé válik a gázhalmazállapotú reaktánsok egy részének elvezetése a reakciórendszerből olyan módon, hogy a reakció után a reakcióközeg által magával ragadott gázbuborékoknak a reakcióközeggel való eltávozását elősegítő körülményeket biztosítunk, majd a gázbuborékokat a reakcióközegtől elkülönítjük. így korlátozhatjuk vagy akár megszüntethetjük az olyan gázbuborékok távozását a rendszerből, amelyek lényeges mennyiségekben tartalmaznak reakcióképes komponenseket. A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen alkalmazható olyan technológiai eljárások esetében, amelyek szerint a folyékony reakcióközeget keringtetik és a keringtetett folyadék térfogati sebessége többszöröse a reaktorból elvezetett folyékony fázis térfogati sebességének. Ez abban az esetben lehetséges például, ha a reaktoron kívül elhelyezett keringtető-hűtőegységekben nagy hőátadási sebesség kívánatos. Ha a reaktorból a keringtető körbe nagy térfogatú folyékony reakcióelegy jut, ez egyben azt is jelenti, hogy az ezen folyadék által magával ragadott gázbuborékok részaránya, valamint az ugyanezen folyadék által oldott gázmennyiség megnő. A találmány szerinti eljárást jobban szemléltetjük egyrészt hidroxilanün-szulfát előállítására szolgáló olyan eljárás kapcsán, amelynek esetében kénsavas közegben szuszpendált katalizátor jelenlétében nitrogén(II)-oxidot hidrogénnel redukálunk, másrészt nitrogén(I)-oxid előállítására szolgáló olyan eljárás kapcsán, amelynek esetében oxigént hidroxilamin-szulfát-oldattal reagáltatunk. 1. példa Szuszpendált katalizátort és 22,74 súly% hidroxilamin-szulfátot [(NH2OH)2- H2S04], 3,65 súly% ammónium-szulfátot, 5,18 súly% kénsavat, valamint 68,43 súly% vizet tartalmazó folyékony reakcióközeget óránként 160 köbméter mennyiségben áramoltatunk át olyan buborékoltató reaktoron át, amely 5 méter magas, a gázhalmazállapotú reakciópartnerek bevezetésére szolgáló nyílás alatti, 1 m magas részének keresztmetszete 2 méter átmérőjű, míg a nyílás fölötti, 4 méter magas részének keresztmetszete 0,93 méter átmérőjű. Katalizátorként finom grafitra 5 súly% mennyiségben felvitt platinát alkalmazunk. A gázelegyet 0,5—1,0 mm átmérőjű buborékokká diszpergáljuk a folyékony reakcióközegbe vezetése előtt. A reaktor gázbevezető nyílásán át betáplált gáz mennyisége óránként 84,4 m3. 40 °C-os reaktorhőmérséklet, 1,6 atmoszféra nyomás és alkalmas folyadékoszlopmagasság mellett óránként 23,5 kg Wdroxilamin-szulfátot kapunk és vezetünk el a reaktorból a következő összetételű oldat formájában: hidroxilamin-szulfát [(NH2OH)2 • H2SO„) 22,75 súly% ammónium-szulfát 3,65 súly% kénsav 5,17 súly% víz 68,43 súly% A reaktort elhagyó gázelegy — amely reagálatlan hidrogént, nitrogén(II)-oxidot, továbbá melléktermékként képződött nitrogén(I)-oxidot és nitrogént tartalmaz — óránként 62,9 m3 mennyiségben távozik és összetétele a következő: h2 53,7 térfogat% NO 5,9 térfogat% n2 32,2 térfogat% n2o 8,2 térfogat% Annak érdekében, hogy meggátoljuk a közömbös gázok feldúsulását a reaktorba táplált gázelegyben, a reaktort elhagyó gázelegyből óránként 6,3 m3-t elvezetünk, míg óránként 56,6 m3-t elegyítünk 27,8 m3 friss gázzal és a reaktorba visszatápláljuk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
