174007. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves hidrazinok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174007 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1975. VIII. 22. (HO-1828) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1974. VIII. 22. (P 24 40 238.8) Közzététel napja: 1979. III. 28. Megjelent: 1980. II. 29. Nemzetközi osztályozás: C 07 C 109/00, 109/02, 109/04, C 07 D 295/22 Feltaláló: Dr. Gasen Hermann vegyész, Falkenstein/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Szabadalmas: Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás szerves hidrazinok előállítására 1 A találmány új tárgya eljárás szerves hidrazinok, illetve hidrazin-származékok előállítására egyszerű és gazdaságos eljárással, amelyben előnyösen hozzáférhető nyersanyagokból indulunk ki. Szerves hidrazinokat, például metilhidrazint vagy 5 fenilhidrazint klóraminnak primer és szekunder alifás vagy cikloalifás aminnal vagy anilinnal folyékony fázisban vízmentes feltételek mellett végbemenő reakciója útján állítanak elő [Angewandte Chemie 72, 129, 130, (1960) 964, 865 számú 10 Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás]. Az alifás hidrazinok előállításánál jó hozam érhető el általában, azonban a vonatkozó szakirodalomból kiderül az, hogy csak igen alacsony, 0,2 súly% alatti szerves hidrazin koncentráció mel- 15 lett lehet dolgozni. Az alacsony koncentráció miatt ez az előállításmód viszonylag gazdaságtalan. Az anilin reakciójánál az alacsony koncentráció ellenére is csak alacsony hozam érhető el fenilhidrazinra számítva. A 964 865 számú Német Szövet- 20 ségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás klóramin és anilin reakcióját bemutató példájában igen alacsony fenilhidrazin-hozam van megadva. Nyilvánvaló az, hogy melléktermékként jelentős mennyiségben feniléndiamin és klóranilin képződik. 25 A klóraminból és anilinból vízmentes feltételek mellett előállított fenilhidrazin hozama a J. Org, Chem. 26 (1965) 1821 oldal szerint a reakcióba vitt anilinra számítva 46%. Ez az adat azonban a közölt súlyrészekkel (3,1 g felhasználódott anilinra 30 2 számítva 1,1 g nyers fenilhidrazin) nem áll összhangban, ugyanis a súlyrészek arányában számított hozam az elhasználódott anilinra számítva az elméletinek csupán 31%-a. A bevitt 50 mmól klóranilinra számítva mindössze 20%-os hozam adódik. A fenilhidrazin koncentrációja az anilinben 2,6 súly%. A szerves hidrazinoknak, főként a fenilhidrazinnak fontos műszaki jelentősége van, mivel főként a gyógyszeripar területén számos szintézis kiindulóanyagaként használatos. A kitűzött feladat a klóraminnak primer és szekunder szerves aminokkal folyékony fázisban gyakorlatilag vízmentes feltételek mellett végzett reakciójának gazdaságosabbá tétele oly módon, hogy jelentős műszaki többletráfordítás nélkül jóval magasabb hozam legyen elérhető. A kitűzött feladatot a találmány szerint úgy oldjuk meg, hogy a mindenkori primer vagy szekunder aminból álló folyékony fázist a klóramin bevezetése közben intenzív módon mozgatjuk vagy finoman eloszlatott állapotban tartjuk. A találmány eljárás hidrazin-származékok előállítására, amelyeknek egyik a minő-cső portja helyettesítetlen vagy egy vagy két 1-4 szénatomos alkilcsoporttal van helyettesítve, a másik aminocsoportja legfeljebb 6 szénatomos egy vagy két alkilcsoporttal, ciklohexil-, fenil-, tolil-, anizidil-, és/vagy aminodifenil-csoportokkal van helyettesítve, emellett két alkil-csoport közösen -(CH2)5-alkiléncsoportot vagy 174007
