173998. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 2-oxazolin-származékok előállítására

173998 5 6 tilláló xiiollal távozik. A reakció akkor tekinthető befejezettnek, ha a reakcióelegyből kidesztilláló xilol már nem visz vizet magával. Ezt követően a reakcióelegyet 100—120 °C közötti hőmérsékletre hagyjuk lehűlni, 300 ml vízmentes etanolban old­juk, a kristályos kiválás után szobahőmérsékletre hűtjük, majd éjjelen át jégszekrényben állni hagy­juk. Másnap a kivált fehér színű anyagot üveg­szűrőn szűrjük, 3 x 15 ml hideg alkohollal mossuk, és szárítjuk. A kapott termék súlya 79,4 g (85%). op.: 143-143,5 °C. 5 2-12. példa Az 1. példában leírtakkal analóg módon járunk el. Az előállított vegyületek adatait és a kapott hozamokat az I. táblázatban adjuk meg. I. táblázat A példa sorszáma Y R R1 R2 Hozam % Op.: °C 2. p-Cl-C6H4--ch3-ch3-CHjOH 85 131-132 3. Cl-ch3-c2h5-CH2OH 83 94- 95 4. Cl-ch3-ch3-ch2oh 85 71- 72 5. Br-ch3-c2h5-ch2oh 82 98,5-99 6. F-ch3-C2Hs-ch2oh 81 62- 65 7. c6h5--ch3-ch3-ch2oh 85 101-102 8. c6h5--ch3-C2Hs-ch2oh 84 105-106 9. Cl-ch3 —CHjOH-ch2oh 85 141,5-142,5 10. Cl-ch3-ch3-ch3 80 59 61 11. p-Cl-C6H4--ch3 —CHjOH-CHjOH 85 151,5-152 12. Br-ch3-CHjOH-ch2oh 85 130-131,5 Szabadalmi igénypontok: 40 jellemezve, hogy valamely (11) általános képletű 1. Eljárás (1) általános képletű 2-oxazolin-szár­mazékok előállítására — ahol R jelentése metil-csoport, R1 jelentése metil-csoport, etil-csoport vagy hidr­­oximetil-cső port, R2 jelentése metil-csoport vagy hidroximetil-cso­­port, Y jelentése halogénatom, fenil-csoport vagy halo­génatommal szubsztituált fenil-csoport —, azzal vegyület - ahol R és Y jelentése a fenti - vízmentes trietilaminnal képezett sójának xilolos oldatát valamely (III) általános képletű 0-aminoal- 45 kohollal — ahol R1 és R2 jelentése a fenti — reagáltatjuk folyamatos adagolás közben, 150 °C és 200 °C közötti, előnyösen 150 °C és 170 °C közötti hőmérsékleten, majd ezt követően folya­matosan xilolt adagolunk, valamint a felszabaduló 50 trietilaminnak és a reakcióban keletkező víznek xiiollal képezett azeotiop-elegyét a rendszerből folyamatosan kidesztilláljuk. 1 ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794391 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3

Next

/
Oldalképek
Tartalom