173971. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagynyomású szintézisek elvégzésére, különleges geometriájú vas-oxid katalizátor jelenlétében
3 173971 4 veszteség. így például egy olyan kemencének a nyomásvesztesége, amelyet irányítottan elrendezett, 5—10 mm hosszúságú és 1—2 mm vastagságú, lándzsa alakú kontaktanyaggal töltöttünk meg, egy olyan kemence nyomás veszteségének felel meg, amelyet 8—9 mm szemcsenagyságú golyó alakú katalizátorral töltöttünk meg. Az utóbbi kemencében levő katalizátornak azonban lényegesen kisebb az aktivitása. Az említettekből egyértelműen kitűnik, hogy a találmányunk szerinti megoldás lényeges haladást jelent, mivel eddig nagyobb aktivitás esetén rendszerint nagyobb nyomásveszteséggel kellett számolni és viszont. A találmány tárgya tehát eljárás nagynyomású szintézisek — különösen az ammóniaszintézis — elvégzésére vas-oxid-olvadékból készült — adott esetben aktiváló adalékokat tartalmazó — katalizátorok jelenlétében, azzal jellemezve, hogy olyan katalizátort alkalmazunk, amely nagyobbrészt vagy teljes egészében olyan részecskékből áll, amelyeknél az egyik térkiterjedés a két másik, erre merőleges térkiterjedés legalább egyikének a 2—20 szorosa és az említett merőleges irányú térkiterjedések közül legalább az egyik 5 mm-nél kisebb, és a részecskéket úgy rendezzük el a reakciózónában, hogy legnagyobb térkiterjedésük iránya a gázáramlás irányával gyakorlatilag párhuzamos legyen. A legkedvezőbb eredményt természetesen akkor érjük el, ha az alkalmazott katalizátor teljes egészében a találmány szerinti, de jelentős előny érhető el akkor is, ha a katalizátor túlnyomó része — előnyösen a részecskék több mint 65%-a — rendelkezik a találmány szerinti jellemzőkkel. A találmány szerinti megoldásnál a hossz, illetve a magasság a test szélességének és/vagy vastagságának a 2-20 szorosa, illetve kör alakú vagy ellipszis formájú korongoknál az átmérő vagy a nagy tengely a korong vastagságának a 2—20 szorosa. Különösen előnyösek az olyan találmány szerinti alakú katalizátor részecskék, amelyeknél a legnagyobb térkiterjedésre merőleges térkit erjedések- szélesség vagy vastagság — közül legalább az egyik 1—2 mm. A katalizátorrészecskéknek a katalizátortölteten belüli irányított elrendezését tetszés szerinti módon megvalósíthatjuk. Különösen kedvező és időt megtakarító módszer, ha a töltet körül mágneses teret létesítünk, aminek a hatására a részecskék kitüntetett hosszirányú kiterjedésükkel a mágneses mező- amely különösen elektromos úton létesített mágneses mező lehet - erővonalainak az irányában rendeződnek el. Az irányított elrendezést a reaktoron kívül kell végezni, mivel a mágneses tér hatása a túlnyomóan vasból álló tartályban nem érvényesül. Az elrendezés megkönnyítésére ajánlatos a töltetet a mágneses térben rázni. Természetesen gondoskodni kell arról, hogy a katalizátornak valamely reaktorba való beépítésénél a már egyszer elért elrendeződést ne bontsuk isméi meg. A beépítés a legelőnyösebben úgy végezhető, hogy a katalizátorrészecskéket először olyan, nem mágnesezhető anyagból - például műanyagból, sárgarézből vagy duralumíniumból — készített fallal rendelkező edénybe töltjük, amelynek az alakja annak a reaktortérnek felel meg, amelybe azt be akarjuk építeni. Az edény aljának egyszerű módon eltávolíthatónak kell lennie és elgázosítható anyagból - például fából - kell készülnie. Az elektromágneses mező létrehozása és a részecskék elrendezése után a tartályt a reaktorba süllyesztjük és a tartály cső alakú részét a fenék óvatos leválasztása után kihúzzuk a reaktorból. A fenékrész a reaktorban marad, ahol a beindítás után elgázosodik. Amennyiben olyan reaktort kell megtölteni, amely egy vagy több térrészből áll, ajánlatos a katalizátort több olyan tartályban elrendezni irányítottan, amelynek együtt közelítőleg vagy teljesen kiadják a teljes tér alakját. Ilyen esetekben a tartályok behelyezése, valamint a fenékrészek leválasztása után a tartályfalakat egyidejűleg vagy egymás után lehet eltávolítani. Eljárhatunk úgy, hogy a reaktorteret teljes egészében megtöltjük a tartályokkal és a tartályok falát csak ezután távolítjuk el, de lehetőség van arra is, hogy először a reaktortérnek csak egy részét — például a felét — töltjük meg tartályokkal és ezekről az először bevitt tartályokról eltávolítjuk a falakat, az utoljára bevitt tartályokat addig hagyjuk a reaktortérben amíg az irányított katalizátortöltet elmozdulásának veszélye még fennáll. A tartályfalakat új fenékrészekkel ellátva újból felhasználhatjuk. A megolvaszott vas-oxid-katalizátort minden szokásos módon — például hengerszéken — apríthatjuk, emellett szitálással megnövelhetjük a hosszirányú, illetve lapformájú részecskék részarányát a katalizátorban. A találmány szerint irányítottan elrendezett katalizátortöltet évi átlagos aktivitásvesztesége 10%, ezzel szemben az egyébként azonos de szabálytalan elrendezésű töltet aktivitásvesztesége 15%. A találmányt a következő kiviteli példán részletesen ismertetjük. Példa Aprított, vas-oxid-olvadékból készült katalizátort, amely 5-10 mm hosszúságú és 1-2 mm szélességű, illetve vastagságú, lándzsa alakú részecskékből áll, olyan 30 cm3 űrtartalmú alumíniumtartályba töltünk be minden elrendezés nélkül, amely leválasztható fenékrésszel rendelkezik. A töltet körül 200 Gauss erősségű mágneses mezőt létesítünk a tartályfal fölött elhelyezett tekerccsel, amelybe elektromos áramot vezetünk. Közben a tartályt rázzuk és így a katalizátorrészecskéket a tartály hossztengelye irányában rendezzük el. Ennek a tartálynak a reaktorba tevése után a fenékrészét leválasztjuk és az alumínium falát kihúzzuk a reakciótérből. Az ilyen módon töltött reaktorba 300 atmoszféra nyomáson és 480 °C hőmérsékleten 1000 liter/óra mennyiségben olyan szintézisgázt vezetünk be, amely a hidrogént és a nitrogént sztöchiometrikus arányban tartalmazza, inert gáztartalma 11,0 térfogat%, NH3-tartalma 2,1 térfogatszázalék. Az NHs-tartalom a gázban a kemence elhagyása után 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
