173969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés cink-kloridok folyamatos előállítására
5 173969 6 A reakcióközeg fűtésére vízgőzön kívül bármilyen más, megfelelő hőmérsékletre hevített gáz alakú közeget, például forró levegőt is felhasználhatunk azzal a feltétellel, hogy a fűtőközeg komponensei nem lépnek reakcióba az alapanyaggal vagy az oldattal. A találmány szerinti eljárással kapott cink-klorid vagy cink-ammóníum-klorid oldatokat közvetlenül vagy betöményítés utáni oldat alakjában is felhasználhatjuk (például forrasztáshoz folyatószerként), más esetben a kívánt terméket kristályos alakban nyerjük ki. A találmány szerinti eljárás és berendezés előnye, hogy folyamatos gyártást tesz lehetővé. További előnyt jelent, hogy az alapanyagot szuszpenzióban tartalmazó áramló közegben a reakció gyorsan játszódik le, így viszonylag kis berendezéssel is nagy fajlagos teljesítmény biztosítható. Végül a találmány szerinti megoldás előnye, hogy különböző cinktartalmú alapanyagokból kiindulva mindig a kívánt, azonos kémiai összetételű, egységes végterméket kapjuk, mivel a reakció folyamán a felhasznált sósav és ammónia cinkre vonatkoztatott aránya állandó érték. A találmányt az alábbi kiviteli példákkal szemléltetjük. 1. példa A 2. ábrán bemutatott berendezés 1 a reaktorába a 2 csonkon 96 liter/óra térfogatárammal 25 s" hulladék (97% ZnO- és 0,01% vastartalmú) cink-oxidot tartalmazó szuszpenziót, a 3. csonkon 128 liter/óra térfogatárammal tömény sósavat vezetünk, míg a 4 csonkon annyi 2,5 att-s gőzt fújunk a reaktorba, hogy a turbulens áramlásban levő közeg hőmérséklete kb. 90 °C legyen. Az 1 a és 1 b reaktorok 1500 mm hosszú és 75 mm átmérőjű üveg csövek. Az 1 b reaktorban a cink-oxid oldódása befejeződik, és a 100% sósavfelesleget tartalmazó 224 liter/óra térfogatáramú cink-klorid oldatot a 6 szeparátoron át vezetjük a 9 közömbösítő egységbe, amelynek 10 csonkján folyamatosan 19,5 liter/óra térfogatáramú cseppfolyós ammóniát füvünk az oldathoz. A közömbösítés során jelentős hő fejlődik, a forró oldatot a 12 habfogó kondenzátoron át vezetjük a 15 oxidáló egységbe, amelybe 0,3 liter/óra térfogatáramú 30% hidrogén-peroxid oldatot adagolunk. A kivált csapadékot zsákos szűrőn folyamatosan szüljük és 244 liter/óra 25-27%-os tiszta Zn(NH4>jCl« oldatot kapunk, amelyet dupiafalú, gőzzel fűthető tároló tartályba viszünk. Ezt az oldatot forrasztáshoz folyatószerként közvetlenül is felhasználhatjuk, vagy vákuumbepárlóban 75—80% töménységig bepároljuk és kristályosítjuk. A kapott kristályos anyag cinktartalma 26,4% (elméleti 26,9%). A kapott termék komplex voltát nákro-termogravimetriás (TG) módszerrel ellenőriztük. A 3. ábrán folytonos vonallal kihúzott TG, illetve DTG görbék a találmány szerinti eljárással készült termék, a szaggatott vonallal kihúzott görbék egy ugyanolyan összetételű vízmentes cink-klorid és ammónium-klorid mechanikus keverék TG és DTG görbéit mutatja. A/, első bomláslépcsőben az ammónium-klorid szublimál, a másodikban a cink-klorid páiolog el. Az, hogy a találmány szerinti eljárással készült termék magasabb hőmérsékleten bomlik, mint a mechanikus keverék, bizonyítja, hogy az eljárás során kapott termék komplex, azaz. a cink-klorid és az ammónium-klorid kozott egy erősebb kémiai kötés jött létre. 2. példa Az 1. példában alkalmazott berendezés la reaktorába a 2 csonkon 75 liter/óra térfogatárammal 30 s% analitikai tisztaságú cinket tartalmazó szuszpenziót (mely megfelel 30 kg/óra cink-nek), a 3 csonkon 80,0 liter/óra térfogatarammal analitikai tisztaságú tömény sósavat vezetünk, míg a 4 csonkon annyi 2,5 att-s gőzt fúvatunk be a reaktorba, hogy a közeg hőmé séklete kb. 85 "(' legyen. Az 1 b reaktorban a cink oldása nagyrészt befejeződik és a keletkező ZnC'lj-oldatot és Il2 gázt tartalmazó reakcióelegyet a 6 szeparátorba vezetjük, ahonnan a hidrogén-gáz a 7 csonkon keresztül a szabadba távozik. Mivel a kiindulási anyagok analitikai tisztaságúak, és cink-klorid előállítása a cél, sem hidrogén-peroxidot. sem pedig cseppfolyós ammóniát nem kell bevezetni a 10. illetve 16 csonkon keresztül. Ugyanígy a szűrési művelet is elmarad. A kapott ZnCl2 -oldatot ismert módon bcpároljuk, az igen viszkózus tömény oldatot (olvadékot) kristályosítás céljából vékony rétegben kiontjuk egy saválló tálcába, ahol az anyag víztartalma tovább csökken, majd gyorsan megszilárdul a termék, őrlés után gyorsan csomagoljuk az igen higroszkópos anyagot. A termék analitikai tisztaságú cink-klorid, mert az előállítás során semmiféle szennyeződés nem történik és gyakorlatilag veszteségmentes a gyártás. A gyártás során átlagosan 65 kg cink-kloridot nyertünk óránként. A késztermék szennyezőit emissziós spektrográffal ellenőriztük. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a ZnCl2 -XNH,»C1 képlctű cink-kloridok, ahol X értéke 0 és 2 közötti tetszőleges szám, valamint ezek vizes oldatainak folyamatos előállítására cinktartalmú alapanyag sósavas oldása és ammóniával a kívánt mértékig történő közömbösítése útján, azzal jellemezve, hogy a cinktartalmú alapanyag turbulens áramlásban tartott legfeljebb 50%-os szuszpenziójához szobahőmérséklettől a szuszpenzió forráspontjáig terjedő hőmérsékleten a keletkező ZnCl2-ra számítva sztöchiometrikustól 100% feleslegig terjedő mennyiségben folyamatosan tömény sósavat vezetünk és a cinket oldjuk, majd kívánt esetben cseppfolyós ammóniával a turbulens áramlásban levő oldatot közömbösítjük, adott esetben a turbulens áramlásban tartott oldatból a szennyezéseket az oldathoz 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
