173955. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O,O-dimetil-, illetve O,O-dietil-O(2,2-diklórvinil)-tionofoszforsav-észter előállítására
5 173955 6 2. példa II képletű vegyidet előállítása 27,3 g (0,1 mól) 0,0-dimetil-l-hidroxi-2,2,2-tri- 5 klóretán-tionofoszfonsav-észtert 30 ml metanolban feloldunk és az oldathoz 30 °C-on 6,9 g kálium-karbonátból, 20 ml metanolból és 20 ml vízből álló oldatot csöpögtetünk. Az 1. példa szerint dolgozzuk fel tovább az elegyet. 23,6 g olajat ka- 10 punk, amely 58% gázkromatográfiásán meghatározott 0,0-dimetü-0-(2.2-diklórvinil)-tiofoszforsav-észtert tartalmaz. 3. példa 15 II képletű vegyidet előállítása 137 g (0,5 mól) 0,0-dimetil-l-hidroxi-2,2,2-triklóretán-tiofoszfonát és 200 ml toluol elegyéhez 20 keverés és külső hűtés közben 21,6 g (0,54 mól) nátriumhidroxid 100 g metanollal készítetett oldatát csöpögtetjük 20 perc alatt, mimellett a belső hőmérsékletet 15—20°C-on tartjuk. Egy órás keverés után 20°C-on a reakcióelegyet négy-öt alka- 25 lommal kirázzuk 200-250 ml vízzel, a szerves fázist 25 g nátrium-szulfáttal szárítjuk és rotációs bepárlóban csökkentett nyomáson eltávolítjuk az oldószert. A frakcionált desztilláció után a maradékból 95,5 g (80,5%) 0,0-dimetil-0-(2.2-diklór- 30 vinil)-tiofoszforsav-észtert kapunk színtelen folyadék formájában. Forráspontja: 78°C/2 torr. Törésmutatója: n^9 : 1.4990. Gázkromatogram szerint 99,2%. 35 4. példa IV képletű vegyület előállítása 40 1508 g (5 mól) 0,0-dietil-l-hidroxi-2.2.2-triklóretán-tionofoszfonát 2 liter toluollal készített oldatához keverés és külső hűtés közben 15-20°C belső hőmérséklet mellett 1 óra leforgása alatt 5 mól nátrium-etilátot tartalmazó etanolos oldatot adunk. 1 órás keverés után az elegyet vízzel mossuk, szárítjuk és az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk. 994,1 g (75,0%) 0,0-dietil- 2,2 - d i ki ó r vinil- tionofoszforsav-észtert kapunk gyengén sárgás színű folyadék formájában, forráspontja 89°C/2 torr és törésmutatója n^8: 1,4875. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 0,0-dimetil- illetve 0,0-dietil-0-(2,2- -diklórvinü)-tionofoszforsav-észter előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely III általános képletű O.O-dimetil- illetve 0,0-díetil-l -hidroxi-2.2,2-triklóretán-tionofoszfonsav-észtert - ahol R metil- vagy etil-csoport — 20 — + 100°C-on ekvivalens mennyiségű alkáli-alkoholát vagy -karbonát oldatával vagy alkáli-hidroxid vagy -karbonát alkoholos oldatával kezelünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkoholként metanolt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkoholként etanolt használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 10-20°C-on végezzük a reakciót. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1 mól O.O-dimetil- illetve 0,0-dietil-l-hidroxi-2.2.2-triklóretán-tionofoszfonsav-észterre 1 mól alkálihidroxidot vagy 1/2 mól alkáli-karbonátot használunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794387 - Zrínyi Nyomda, Budapest
