173939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitrogén-oxid előállítására
7 173939 8 4. példa 200 g cc. kénsavat, 332 g ammónium-szulfátot, 6 g bór-trioxidot és 30 g ammónium-nitrátot gondosan elkeverve beadtuk a reaktorba, amelyhez egy 5 Raschig-gyűrűkkel, valamint ammónium-hidrogén-szulfátot és ammónium-szulfátot 8:1 mólarányban tartalmazó sóolvadékkal töltött edény, továbbá egy vízhűtő, lúgos mosóedény és szárítótorony csatlakozott. A rendszert szén-dioxiddal átöblítve felmele- 10 gjtettük 240°C-ig és ezen a hőmérsékleten tartottuk, amíg már a képződött gáz térfogata nem változott. A hőbontási reakció eredményeként összesen 8,2 N 1 gázt kaptunk, ami 99,5%-os kitermelést jelentett. A gáz 95,2 tf% dinitrogén-oxidot, 4,7 tf% nitrogént és 15 0,1 tf% nitrogén-oxidot tartalmazott. 5. példa Ammónium-hidrogén-szulfát és ammónium-szulfát 20 6:1 mólarányú sókeverékének 400g-ját egy kétlépcsős reaktor tankreaktor részébe töltöttük. A keveréket megömlesztettük és elkevertük, majd a homogén ömledék egy részletével bevontuk az előmelegített csőreaktor üveggolyó töltetét. Ezt 25 követően a reaktorrendszert, valamint a csatlakozó adagoló és gáztisztító berendezést szén-dioxiddal öblítettük át, a reaktorhőmérsékletet 250-255°C-ra állítottuk be. A tankreaktor sóömledékébe 25 perc alatt 50 g ammónium-nitrátot adagoltunk folyama- 3C tosan pasztillák formájában. A fejlődő gázt és gőzt először vízhűtésű golyóshűtőn, majd lúgos mosón és végül szárítótomyon vezettük át. A gáz mennyiségére számított kitermelés 100%-os, a képződött gáztermék tisztasága pedig azonos volt az 1. példában említettel. 35 A találmány szerinti eljárás előnyei abban foglalhatók össze, hogy az eddigi eljárásoknál alacsonyabb hőmérsékleten, 230-240°C-on végrehajtható, a gázfejlődés gyors, igen egyenletes és a reakció jól szabályozható az ammónium-nitrát adagolásával, 40 könnyen megvalósítható a folyamatos üzemmód és jól kézben tartható a lebontási reakció. így a robbanási veszély lehetősége a minimumra csökkenthető. A konverziós hatásfok közel 100%-os, ami párosul a képződött dinitrogén-oxid igen nagy, 98-99%-os tisztaságával. A kapott végtermék nagyobb veszteség nélkül könnyen tisztítható gyógyszerkönyvi minőségűvé. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta dinitrogén-oxid előállítására, ammónium-nitrátnak sóolvadékban történő hőbontása útján azzal jellemezve, hogy 1 súlyrész ammónium-nitrátot legalább 1 súlyrész, célszerűen 5-10 súlyrész ammónium-hidrogénszulfátból és ammónium-szulfátból álló sókeverékben 180-260°C, előnyösen 220-240°C közötti hőmérsékleten, adott esetben inert gáz jelenlétében, kívánt esetben több lépésben elbontunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammónium-hidrogénszulfát és az ammónium-szulfát súlyarányát a sókeverékben legalább 4:1, célszerűen 6-8:1 közötti értékre állítjuk be. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammónium-nitrát hőbontását a sóolvadékban keverés közben végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammónium-nitrátot oldatban vagy olvadékban emelt hőmérsékleten adagoljuk a sókeverékbe. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy inert gázként széndioxidot alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammónium-nitrát hőbontásának első lépésében képződött gázfázist második lépésben a sókeverékbe bevezetjük és a reagálatlanul maradt ammónium-nitrátot elbontjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794385 - Zrínyi Nyomda, Budapest 1
