173924. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorkomponens előállítására
3 173924 4 A találmány szerinti eljárás lényege, hogy valamely MgX2 • nH20 általános képletű vegyületet — ahol X jelentése halogénatom és n értéke 5 vagy 6 — vizes oldat formájában 285—600 m2/g fajlagos felületű hordozón, mint Si02-on vagy Si02 • •Al203-on diszpergálunk, a hordozón 1-5 s% Mg-tartalmat alakítunk ki, a vizet környezeti nyomáson vagy vákuumban 170—350 C hőmérsékleten, 3-5 óra alatt eltávolítjuk, az így kapott anyagot folyékony TiCl4-ban visszafolyató hűtő alkalmazásával környezeti nyomáson, 4-6 óra hosszat melegítjük 0,5:1-2:1 Mg-Ti mólarány mellett, majd a terméket ismert módon elkülönítjük és szárítjuk. Azokkal az ismert módszerekkel összehasonlítva, amelyek szerint a hordozót magnéziummorganikus vegyületekkel kezelik, a találmány szerinti eljárás azzal az előnnyel jár, hogy nem szükséges tiszta magnéziumvegyület alkalmazása, hanem könnyen hozzáférhető, vízben oldható magnéziumvegyületet használunk, így a költséges és el nem távolítható oldószer alkalmazását kiküszöböljük. A következőkben a találmány kiviteli példák kapcsán szemléltetjük, anélkül, hogy az eljárást kizárólag a példákra korlátoznánk. 1. példa 10 g, a Davidson Petrochemicals cég által gyártott 56 jelű Si02-t, melynek fajlagos felülete 285 m2/g, pórusátmérője 168 Â, pórustérfogata 1,20 cm3lg, 2,5 g MgCl2 • 6H20 30 ml vízzel készített oldatában szuszpendálunk. A vizet dobszárítóban eltávolítjuk, a kapott terméket vákuumban szárítjuk 4 óra hosszat 170°C-on, majd 100 ml TiCU -ban visszatolyató hűtő alkalmazása mellett 4 óra hosszat melegítjük, és szinterezett üvegszűrőn, nitrogén atmoszférában szűrjük. A terméket a szűrőn petroléterre] mossuk, majd vákuumban 4 óra hosszat szárítjuk. A kapott termék összetétele: Ti = 4,72%, Mg = 2,12%, Cl = 14,28%. 2. példa 10 g 1. példa szerinti Si02-t az ott leírt módon 3,5 g MgCl2 • 6 K2 O-val kezelünk, majd 200°C-on 4 óra hosszat vákuumban aktiváljuk. A terméket 100 ml TiCU-ban visszafolyató hűtő alkalmazása mellett melegítjük, majd szűrjük és benzollal mossuk. A vákuumban szárított anyag összetétele a következő: Ti = 4,61%, Mg = 2,84%, Cl = 16,18%. 3. példa Az 1. példa szerinti Si02-ből 10 g-ot az ott leírtak szerint impregnálunk 10 g MgCl2 • 6H20 oldatával. Az anyagot 2 óra hosszat 200°C-on aktiváljuk, majd TiCU-ben visszafolyató hűtő alkalmazása mellett melegítjük, forrón szűrjük, hexánnal többször mossuk, végül a terméket vákuumban szárítjuk. A termék összetétele a következő: Ti = 15,08%, Mg = 3,95%, Cl = 35,37%. 4. példa 10 g Si02-t (Davidson Petrochemicals cég terméke, 951 jelű, fajlagos felület: 600 m2/g, pórusátmérő 67 Ä, pórustérfogat: 1 cm3/g) előkezelünk 2,2 g MgCl2 • 6 H2 O-t tartalmazó vizes oldattal. Az 1. példában leírt kezeléshez hasonlóan az anyagot vákuumban 200°C-on 4 óra hosszat aktiváljuk, majd TiCU-ben visszafolyató hűtő alkalmazása mellett melegítjük 4 óra hosszat. A termék összetétele a következő: Ti = 8,12%, Mg =1,82%, Cl = 19,83%. 5. példa 10 g Si02 • Al203-t (Si02 = 87%, Al203 = 13%, fajlagos felület = 400 m2/g) előkezelünk az 1. példában megadott módon. A 200°C-on vákuumban végzett 30 percig tartó aktiválást követően 100 ml TiCU-ben melegítjük az anyagot, visszafolyató hűtő alkalmazása mellett. Az anyag összetétele a szűrés, mosás és szárítás után a következő: Ti = 7,50%, Mg = 1,10%, Cl = 19,70%. 6. példa Az 5. példában alkalmazottal megegyező minőségű de 20 órát 450°C-on szárított 16 g Si02 • • Al2 O3 -t kezelünk 25 ml vízben oldott lg vízmentes MgCl2-dal. A kapott anyagot először forgó szárítóban megszárítjuk, majd a kemencében 350°C-on 6 óra hosszat HC1 gáz áramával kezeljük. A kapott anyagot TiCU-dal visszafolyató hűtő alkalmazása mellett melegítjük, szűrjük, benzollal mossuk, vákuumban szárítjuk. Az anyag összetétele: Ti = 3,8%, Cl = 13,6%, Mg = 0,15%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
