173923. lajstromszámú szabadalom • Eljárás csökkentett pólusméretű polikarbamid mikrokapszula előállítására
3 173923 4 megakadályozzuk víz áthatolását a maganyagból, vagyis a szerves fázisból a kapszulafalba a polimerizálás során, amikor is a poliizocianát monomerek egymással reakcióba lépnek. Egy szerves izocianát kiindulási anyag felületi polimerizálásával hatásos kapszulázás érhető el olyan eljárással, amelynek esetében két, egymással lényegében nem elegyedő folyadékot hasznosítunk (amely folyadékok közül az egyiket vizes fázisnak, míg a másikat szerves fázisnak nevezzük), és az egyiknek, éspedig a szerves fázisnak létrehozzuk a fizikai diszperzióját a másikban, éspedig a vizes fázisban. A szerves fázis tartalmazza a polikarbamid kapszulafal kialakításához szükséges izocianát kündulási monomert. A felületi, vagy fázisok közötti polimerizáció - definíciója szerint - lényege az, hogy egy izocianát monomer hidrolízist szenved, így aminvegyületté alakul, amely azután egy másik izocianát monomerrel reakcióba lép polikarbamid kapszulafalat alkotva. Az így kialakított kapszulák nagysága mintegy 0,5 mikron és mintegy 100 mikron között változhat. Bizonyos, vízzel nem elegyedőnek tekintett szerves anyagok és szervetlen anyagok hajlamosak arra, hogy jelentős mennyiségű vizet oldjanak magukban. Ha ez a polikarbamid kapszulafal képződése során a cseppecskék felületén megy végbe, akkor a maganyagon belül fokozott mértékű polimerképződés következik be. Bár a víz jelenléte elengedhetetlen olyan rendszereknél, amelyek szerves izocianátokat hasznosítunk polikarbamid kapszulafal kialakítására, nem kívánatos viszont a maganyagban levő vízzel nem elegyedő anyagban a víz jelenléte. A kapszulázandó szerves vagy vízzel nem elegyedő anyagban víz jelenléte, illetve e víz mennyisége a kapszulázandó anyag természetétől fog függeni. A találmány szerinti eljárással viszont elérhető, hogy víz ne jusson a maganyagba vagy a szerves fázisba, miáltal javított minőségű diszkrét polikarbamid mikrokapszulákat kaphatunk határozottan kialakult falakkal. Egy idő óta kiterjedt kutatás folyik olyan javított minőségű mikrokapszulák előállítására, amelyek esetében a hatásos maganyag vesztesége jobban szabályozható, illetve csökkenthető. A technika állása szerint ismert módszerek esetében a mikrokapszula falának átjárhatóságát csak sűrűségének és a térhálósítás sűrűségének szabályozásával tudják ellenőrizni, illetve beállítani. Kívánatos ugyanakkor - és az eddig ismert módszerekkel nem vagy csak nehezen biztosítható — annak megakadályozása, hogy a maganyagba víz juthasson a polikarbamid kapszulák képződése során. Célul tűztük ki tehát olyan új mikrokapszulázási módszer kidolgozását, amellyel a polikarbamid kapszulafal porozitása csökkenthető és ezáltal a mikrokapszul^ anyagleadóképessége jól szabályozható. Azt találtuk, hogy ha a szerves fázishoz olyan oldószert adunk, amely a polimert, azaz a képződő polikarbamidot jól oldja, akkor a mikrokapszula falának pórusmérete csökken. Ilyen módon tehát szabályozni tudjuk a mikrokapszulák anyagleadásának sebességét. Ugyanígy lehetővé válik olyan diszkrét mikrokapszulák előállítása amelyeknek vékony de határozott faluk van, és ezáltal a mikro-Kapszulák viszonylag kevéssé hajlamosak a maganyag leadására egy meghatározott leadási időtartamot megelőzően, illetve meghatározott leadási körülmények bekövetkeztét megelőzően. A találmány szerinti eljárással tehát olyan módszerhez jutunk, amely nagy számú variációs lehetőséget biztosít számunkra a kapszulafal vastagságának átjárhatóságának, összetételének és anyagleadási jellemzőinek megválasztásában. Miként említettük, a találmány szerinti eljárás lényege az, hogy polikarbamid mikrokapszulák előállításához a kapszulafalat alkotó polimert jól oldó oldószert alkalmazunk a maganyagban a kapszulázandó anyaggal, valamint az izociánát monomerekkel együtt. Más szavakkal, a mikrokapszula falának átjárhatóságát, illetve porozitását azáltal szabályozzuk, hogy a mikrokapszulázást megelőzően a maganyaghoz, vagyis a szerves fázishoz a polikarbamid kapszulafalat jól oldó oldószert adunk. így tehát a mikrokapszulázást alapvetően a 796 746 számú belga szabadalmi leírásunkban ismertetett módszerrel végezzük, de felismerésünk értelmében a kapszulák maganyagához egy megfelelő szerves oldószer hozzáadásával a kapszulafal pórusméretét csökkentjük, illetve a maganyagból a vizet kizárjuk. A konkrét esetben alkalmazott oldószer megválasztása mindig a pórusos mikrokapszulafal előállításához hasznosított monomer-rendszer jellegétől függ. Az alkalmazott oldószer nem lehet a polimer olyan jó oldószere, hogy tökéletesen elegyedjen a monomerrel bármely arányban, és nem lehet olyan anyag, amely a monomert egyáltalán nem oldja. Általában a teljesen elegyedő oldószerek olyan polimerterméket képeznek, amelynek nincs pórusa és duzzad az oldószer által, míg a monomert egyáltalán nem oldó oldószerekkel készült mikrokapszulák pórusmérete túl nagy gyakorlati alkalmazhatóság szempontjából. A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása szempontjából legcélszerűbben alkalmazható oldószerek a nem kevert vagy nem hígított, vagyis tiszta oldószerek, azonban jól hasznosítható oldószerek is készíthetők bizonyos esetekben jól oldó oldószerek és nem oldó oldószerek egymással való keverése útján. Egy adott specifikus polimer-rendszer előállításában legcélszerűbben felhasználható oldószer vagy oldószerkeverék könnyen meghatározható az alábbi összefüggés alapján: 8 = 80± 0,8 ahol ő az oldószerrendszer oldhatósági paramétere és ő„ a polimer oldhatósági paramétere. Alacsony porozitású polimereket kapunk akkor, ha az oldhatósági paraméter az előbb említett tartományba esik. Az oldhatósági paramétereket részletesen tárgyalják Small, P. A. [„Some factors affecting the solubility of polymers” című cikke megjelent a Journal of Applied Chemistry, 3, 71 (1953) irodalmi helyen] és Burnell, Harry az Interchemical Review, 14, 3—16 és 31—46 (1955) irodalmi helyen. Oldószerkeverékek esetében 5 értéke könnyen kiszámítható súlyra vonatkoztatott additív átlagolással. A találmány szerinfi eljárás gyakorlati megvalósítása során különösen előnyös és hasznos oldószerként a xilol alkalmazása. A xílolt ugyanis különlegesen előnyösnek találtuk mint polikarbamid mikrokapszulák maganyagában oldószert. Alkalmazása 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
