173921. lajstromszámú szabadalom • Eljárás éterek előállítására
7 173921 A két alumínium-oxidból időnként mintákat veszünk, hogy metanol-dehidratálási vizsgálatokban a katalitikus aktivitás változását kövessük. A nem öregített egy-egy aluminium-oxid mintával elért százalékos konverziót a 2. táblázat tartalmazza. A 4. táblázat a katalizátor aktivitást az öregítési idő függvényében szemlélteti. 8 4. táblázat Katalizátor öregítése 300 °C-on és 5,5 atm vízgőznyomáson Katalizátor A” alumínium-oxid „A” alumínium-oxid + 10,2% tetraetil-ortoszilikáttal Reakcióhőmérséklet °C 300 Reakciónyomás, atm 1 Metanol térsebessége, g/g/óra 1 Kezelési idő 300 °C-on, 5,5 atm vízgőz- és 2 atm vízgőznyomáson, óra 36 115 Metanol konverziója mól% 79 79 300 1 1 210 512 36 115 210 512 72 61 79 78 78 78 Nyilvánvaló tehát, hogy a katalizátor károsodása sokkal később következik be, mint a 2. példában, ahol a vízgőznyomás 15 atm volt. A katalizátor aktivitása 210 óra után az „A” alumínium-oxidnál csökken. Ha a kezelést ' meghosszabbítjuk 512 órára, látható, hogy az „A” alumínium-oxid aktivitása, határozottan romlik, míg a 10,2% szilícium-dioxidot tartalmazó, egyébként ugyanilyen típusú alumínium-oxid aktivitása változatlan marad. 4. példa Egyrészt kereskedelmi „B” gamma alumínium-oxidot használunk, melynek tulajdonságait az 5. táblázatban adjuk meg, másrészt pedig összehasonlítás céljából, az 1. példában leírt eljárás szerint 40 g tetraetil-ortoszilikáttal kezeljük az ugyanilyen típusú alumínium-oxidot, így a szilícium-dioxid tartalom 8,1%. 5. táblázat „B” alumínium-oxid tulajdonságai 30 Halmazsűrűség 0,95 g/cm3 Fajlagos felület 210 m2/g Teljes pórustérfogat 0,40 cm3/g. 35 A kezelt és kezeletlen alumínium-oxidot egyaránt a 2. példában leírt módon vízgőz jelenlétében, vagyis 280 °C hőmérsékleten és 15 atm vízgőznyomáson öregítjük. 40 A vízgőzt időnként leeresztjük, a katalizátort nitrogénáramban, 280 °C hőmérsékletig szárítjuk, majd a reaktorba metanolt táplálunk be. A 6. táblázat a két alumínium-oxid katalitikus aktivitását szemlélteti az öregítés függvényében, a 45 metanol dimetil-éterré történő dehidratálásában. 6. táblázat Metanol dehidratálása dimetil-éterré Katalizátor „B” alumínium-oxid „B” alumínium-oxid 8,1% szilícium-dioxiddal Hőmérséklet °C 280 280 Nyomás, atm 1 1 Térsebesség, g/g/óra 0,8 0,8 Kezelési idő 300 °C-on és 15 atm vízgőznyomáson, óra 0 5 10 168 0 5 10 36 52 168 Metanol konverziója, mól% 76 10 4 2 75 74 73 73 72 71 4
