173857. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 2,2' dihidroxi-3,3'-dinitro-5,5'-diklór-difenil előállítására
5 1738S7 6 A két frakció egyesítésével 112 g (60,6%) 2,2’-dihidroxi-5,5’-diklór-3,3’-dinitro-difenilt kapunk. Op.: 182-4 °C. 2. példa Az 1. példa a) pontja szerint készített nyersterméket erős keverés közben hozzáadjuk 30 g lítiumhidroxid-hidrátnak 50 ml víz és 450 ml etanol elegyében készült, kb. 40—50 °C-os oldatához. Szobahőfokra hűtés után a mélyvörös szuszpenziót leszűrjük, a csapadékot 50 ml acetonnal mossuk, 500 ml vízben feloldjuk, a továbbiakban az 1. példa b) pontja szerint járunk el. 75,4 g (40%) terméket kapunk. Op.: 181-183 °C. 3. példa Az 1. példa a) pontja szerint kapott nyersterméket 400 ml izojaropanolhoz adjuk, majd keverés közben, kb. 50 C-on 30 g nátriumhidroxidnak 300 ml forró metanollal készült oldatát adjuk hozzá. A kivált csapadékot az 1. példa b) pontjában ismertetettek szerint különítjük el és dolgozzuk fel. 102 g (55%) terméket kapunk. Op.: 182 °C. 4. példa Az 1. példa a) pontja szerint készült nyersterméket intenzív keverés közben hozzáadjuk 40,5 g nátriummetilátnak 800 ml izopropanollal készült oldatához. A továbbiakban az 1. példa b) pontja alatt elmondottak szerint járunk el. 76,4 g (41%) terméket kapunk. Op.: 180-183 °C. 5. példa Az 1. példa a) pontja szerint kapott nyerstermék 10%-nyi mennyiségét hozzáadjuk 4,2 g káliumhidroxidnak 100 ml metanollal készült meleg oldatához. A kivált vörös kristályokat leszűrjük, metanollal kimossuk, megszárítjuk. 14 g 2,2’-dihidroxi-5.5’-diklór-3,3’-dinitro-difenil-dikáliumsót kapunk. Bomláspontja 250 °C felett van. 5 ö példa Az 1. példa a) pontja szerint előállított nyers 10 terméket hozzáadjuk 500 ml víz és 260 ml 40%-os náíriumhidroxid-oldat 50—60 °C hőmérsékletű elegyéhez keverés közben. A kivált sót további 10—15 percig keverjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük, szűrjük, és 20 ml izopropanollal mossuk. A 15 sót 500 ml vízben oldjuk, az oldatot szűrjük és 55—60 °C-on sósavval megsavanyítjuk. A kivált terméket szűrjük, sav- és kloridmentesre mossuk és szárítjuk. 90 g (48,5%) terméket kapunk, op.: 20 180-182 °C. Szabadalmi igénypontok: 25 1. Javított eljárás 2,2’-dihidroxi-3,3’-dinitro-5,5’-diklór-difenil előállítására 2,2’-dihidroxi-difenil ecetsav jelenlétében szulfurilkloriddal előállított 2,2’-dihidroxi-diklór-difenil izomerek ecetsavas közegben sizes salétromsavval történő nitrálása és a 30 termék elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy a nitrálást a 2,2’-dihidroxi-difenilre számított 2-2,5 mólekvivalens salétromsav, 10—14 mólekvivalens ecetsav és 3-5 mólekvivalens víz elegyével végezzük, a képződött 2,2’-dihidroxi-diklór-dinitro-difenil 35 izomereket bázikus alkálifémvegyülettel kezeljük, a kapott izomer alkálifémfenolát elegyéből a 2,2’-dihidroxi-3,3 ’-dinitro-5,5’-dikló r-difenil alkálifémsóját frakcionált kristályosítással elkülönítjük, vízben oldjuk és savval a szabad fenolt felszabadítjuk. 40 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy bázikus alkálifémvegyületként nátriumhidroxidot alkalmazunk. 45 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savként sósavat alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794308 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
