173846. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás 2-/2-/benzil-karbamoil/-etil/-izonikotinsav hidrazid előállítására
5 173846 6 hideg vízzel mossuk, szárítjuk, majd a nyers terméket etanolból átkristályosítjuk. 18 g 2-[2-(benzil-karbamoil)-etil]-izonikotinsavhidrazidot kapunk, op. 153—155 °C. Termelés 0-bróm-propionsav-N-benzilamidra számolva 59%, izonikotinsavhidrazidra 37,6%. 2. példa 80 ml dietilénglikölhöz hozzáadunk 16,1 g (0,1 mól) akrilsav-N-benzilamidot, 8,8 g (0,22 mól) szilárd nátriumhidroxidot, vagy 12,3 g (0,22 mól) szilárd káliumhidroxidot és 22,0 g (0,16 mól) izonikotinsavhidrazidot. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. 18,5 g 2-[2-(benzü-karbamoil)-etil]-izonikotinsavhidrazidot kapunk, op. 153-155 °C. Termelés 0-bróm-propionsav-N-benzilamidra számolva 60%, izonikotinsavhidrazidra 38%. 3. példa 215 kg dietilénglikolhoz 100 kg béta-bróm-propionsav-N-benzilamidot adagolunk. A szuszpenzió hőmérsékletét lóra alatt 100— 102°C-ra emeljük. Ezen a hőmérsékleten 91 kg izonikotinsavhidrazidot adagolunk a szuszpenzióhoz, majd a reakcióelegyet tovább melegítjük. Amikor az elegy belső hőmérséklete eléri a 120°C-ot, 90 kg 40%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adagolunk hozzá, 120—125 °C között tartva a hőmérsékletét. Az adagolás 15 percig tart. Az adagolás befejeztével a reakcióelegy hőmérsékletét fél óráig 120-125 °C között tartjuk, majd 900 liter vizet adunk hozzá. A felhígított oldatot 0 és 5 °C közötti hőmérsékletre hűtjük, derítjük és szüljük, a szűrőt 150 liter vízzel mossuk. A szűrlet pH-ját 125 kg tömény vizes sósav- 5 oldattal 8,3-ra állítjuk be, a kapott szuszpenzió hőmérsékletét 0 és 5 °C között tartva 10 órát keveijük, a kristályos anyagot szüljük. A centrifuganedves nyers terméket 500 liter 0 és 5 °C közötti hőmérsékletű vízben szuszpendáljuk, 10 szüljük, centrifugán 2x100 liter hűtött vizzel mossuk. Az anyagot 60-70 °C között szárítjuk. 78 kg nyers 2-[2-(benzil-karbamoil)-etil]-izonikotinsavhidrazidot kapunk. A kapott száraz, nyers terméket 500 kg 100%-os 15 etilalkoholból kristályosítjuk át. Derítésre 10 kg aktívszenet használunk. A leszűrt kristályos terméket 350 kg abszolút acetonban szuszpendáljuk, majd újból szűrjük, és 60 -70°C-on szárítjuk. 70 kg kristályos terméket kapunk, op. 20 153-155 °C. Termelés 0-bróm-propionsav-N-benzilamidra számolva 57,8%, izonikotinsavhidrazidra 35,4%. 25 Szabadalmi igénypont: Eljárás (1) képletű 2-[2-(benzil-karbamoil)-etil]-izonikotinsavhidrazid előállítására (11) képletű izonikotinsavhidrazid és (III) képletű akrilsav-N-benzil- 30 amid szerves oldószer jelenlétében 110-140°C-on történő reakciójával, azzal jellemezve, hogy a reakciót 10-14, előnyösen 13 14 közötti pll-értékű oldatban végezzük a (III) képletű akrilsav-N-benzilamidnak a (IV) általános képletű béta-halo- 35 gén-propionsav-N-benzilamidból - ahol X jelentése halogénatom - történő előállítási reakcióelegyében. 1 ábraoldal A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazai tója 794307 - Zrínyi Nyomda, Budapest
