173808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés több anyagból álló keverékek kromatográfiás szétválasztására
5 173808 6 átfolyó küvettákkal rendelkeznek és a mérési eredményeket a 14 vezérlőberendezéshez arányos feszültség formájában továbbítják. A 14 vezérlőberendezés analógszámítóval rendelkezik, amely a glükóz és fruktóz részkoncentrációt az 1 095 210 sz. brit szabadalmi leírás szerint számítja ki és a megengedett határkoncentráció túllépésekor egy kapcsoló relén át a 15 szelepet vezérli. Az elválasztási művelet ellenőrzésére a 14 vezérlőberendezés analógszámítójára többszíníró is csatlakoztatható, amely a glükóz és fruktóz koncentrációit folyamatos eluációs diagramként szemlélteti. A 2. ábrán a II. vezérlőegység úgy van kapcsolva, hogy a 3 oszlop a 10 oszloppal közvetlenül van összekötve a 8 szelepen és 11 vezetéken keresztül. A következő példákban közelebbről ismertetjük a találmány szerinti eljárást: 1. példa Tiszta fruktóz nagyüzemi előállítása epimerizált keményítőszirupból. Oszlopméretek a 3 oszlop: átmérő 10 cm, hosszúság 4,5 m a 10 oszlop: átmérő 10 cm, hosszúság 9,0 m 6 liter/óra átfolyási sebességgel 2 liter 15 súly%-os epimerizált keményítő-szirup oldatot adagolunk a 3 oszlopba. 20 perc után leállítjuk az 1 szivattyút és a 4 szivattyúval 2,6 órán át 6 liter/óra átfolyási sebességgel vizet szívatunk a W tartályból a 3 oszlopba. Az 1 és 4 szivattyúk váltakozó ütemben látják el a 3 oszlopot. Mintegy 90 perc után a 12 analizátor méri a törésmutató első változását és a 8 szelepet úgy kapcsolja, hogy az eluátum a D tartályba follyék. Ekkor a 10 oszlopot a 9 szivattyú látja el vízzel. További 90 perc után a szennyeződések el vannak távolítva az oszlopból. Mintegy 190 g glükóz/liter koncentrációnál átkapcsoljuk a 8 szelepet és a 3 oszlopot összekötjük a 10 oszloppal. Az eluátumot szokásos módon választjuk szét a 10 oszlopban és a G, G/F, valamint F tartályokban osztjuk meg. A fruktóz oldat fajlagos forgatása kb. —92°, ami megfelel a 7. Német Gyógyszerkönyv követelményeinek. 2. példa Tiszta dextróz nagyüzemi előállítása keményítőid drolizá tűmből. Oszlopméretek: A 3 oszlop: átmérő 1,20 m, hosszúság 5,00 m. A 10 oszlop: átmérő 1,20 m, hosszúság 10,00m. Oszloptöltet: DOWEX 50 WX4, (kalciumsó alakjában), divinilbenzdlal térhálósított pdisztirdszulfonát-gyanta). 50 súly%-os sótalanított keményítő-hidrdizátumot 1200 liter/óra sebességgel adagdunk a 3 oszlopba. 60 perc után megszüntetjük az adagdást és egy további szivattyúval 3 órán át vizet táplálunk be a 10 oszlopba szintén 1200 liter/óra sebességgel. Ebben a 4 órás ritmusban az oszlopot többszázszor terheljük megszakítás nélkül. A keményítő-hidrolizátum adagolása után 80—90 perccel a 3 oszlop végén levő analizátor gyorsan vándorló szennyeződéseket jelez (oligoszaccharid). Az eluátumot mintegy 30—40 percen át a megfelelő tartályba vezetjük el és azonos mennyiségű vízzel pótoljuk. Miután az analizátor jelzi az első dextróz-mennyiségeket, a 3 oszlopot összekötjük a 10 oszloppal és a 10 oszlop végén levő második analizátor jelzésének megfelelően, az eluátumot oligoszaccharid- és dextróz-tartalmú frakciókká választjuk szét. Az eluátumok bepárlása után a felhasznált keményítő-hidrolizátumra számítva mintegy 90%, 98-99%-os tisztaságú dextrózt kapunk, továbbá 8-10% oligosszaccharidot, az oszlop 1. szakaszának végén és 1—3% oligosszaccharidot a 10 oszlop végén. A keményítő-hidrolizátum ciklusos beadagolása lehetővé teszi, hogy naponta 7,200 liter keményítő hidrolizátumból mintegy 3500-4000 kg dextrózt állítsunk elő naponta. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás tiszta frakciók nagyüzemi előállítására ezeket a frakciókat és szennyeződéseket tartalmazó elegyből ciklusos oszlopkromatográfiával azzal jellemezve, hogy a több összetevőből álló anyagot két egymással összekötött oszlop első részébe juttatjuk, a szennyeződéseket tartalmazó frakciókat az első oszloprész végén eltávolítjuk, ezzel egyidejűleg az oszlop második részébe ekvivalens mennyiségű eluálószert vezetünk be, majd a két oszlopot addig működtetjük egymással összekötve, míg az első oszlop végén a következő ciklusszenynyeződéseket tartalmazó frakciója megjelenik. (1970. VII. 23.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy szirupból álló anyagot juttatunk a két oszlop közül az elsőbe. (1970. VII. 23.) 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a keményítő-hidrolizátumot - mint kiindulási anyagot - az elválasztó oszlopban alkáli földfém-sók alakjában jelenlevő kationcserélőkön vízzel, mint mobü fázissal dextróztartalmú és oligoszaccharid-tartalmú frakciókká választjuk szét. (1971. III. 13.) 4. Berendezés az 1-3. igénypontok szerinti eljárás kivitelezéséhez azzal jellemezve, hogy két, a felddgozandó anyag, illetve az eluáló anyag tartályaival (Sw) célszerűen adagoló szivattyúk (1, 6, 9) közbeiktatásával összekötött oszlopai (3, 10) az első oszlop (3) végén elhelyezett előnyösen szabályozó berendezéssel (12), illetve koncentráció analizátorral (7) és a szennyezett frakciókat elválasztó szeleppel (8) ellátott vezérlő egysége (II.) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
