173782. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-hodroxi-szteroidok és/vagy 3-oxo-szteroidok elkülönítésére
5 173782 6 b) 8,95 g ily módon előállított adduktot az lb. példában leírt körülmények között hasítunk és feldolgozunk, így 5,75 g kampeszterinből, sztigmaszterinből és szitosztermből álló elegy et kapunk, amelynek a tisztasága 89,2% (kitermelés az elméleti hozam 81,7%-a). 4. példa 150 ml metilizobutilketonban oldott gyapjúviaszalkoholhoz, amelynek a koleszterintartalma 30,2%, hozzáadunk 75 ml 30%-os metilizobutilketonos kalciumbromid-dihidrát-oldatot és az elegyet 16 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. A kapott adduktot elkülönítjük és hasítjuk, ahogy az 1. példában leírtuk és így 15,7 g koleszterint kapunk, amelynek a tisztasága 91,5% (kitermelés az elméleti hozam 94,5%-a). 5. példa 300 ml metilizobutilketon-kivonatot, amely élesztő-alkotókon kívül és szilikonolaj SH mellett 14,2% tesztoszteront tartalmaz, keverés közben 25 ml 30%-os metilizobutilketonos kalciumbromid-dihidrát-oldattal reagál tatunk és az elegyet 16 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A kivált adduktot az 1. példában leírt módon elkülönítjük és hasítjuk. Ily módon 4,46 g tesztoszteront kapunk, amelynek a tisztasága 92,2% (kitermelés az elméleti hozam 96,4%-a). 6. példa 100 ml metilizobutilketonos kivonatot, amely 7,86 g l,4-androsztadién-3,17-diont tartalmaz, 60 ml 30%-os metilizobutilketonos kalciumbromid-dihidrát-oldattal elegyítünk és az egészet 16 óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten. A kivált adduktot az 1. példában leírt módon elkülönítjük és hasítjuk, ily módon 7,58 g 1,4-androsztadién-3,17-diont kapunk, amelynek a tisztasága 95,5% (kitermelés az elméleti hozam 91,6%-a). 7. példa a) 16,7 g zsírsavdesztillátum-maradékot, mely 26,4% - kampeszterinből, sztigmaszterinből és szitoszterinből álló - szterint tartalmaz, 75 ml metil-n-amilketonban oldunk és az oldatot keverés közben 30 ml 15%-os metil-n-amilketonos kalciumbromid-dihidrát-oldattal elegyítjük. A keveréket éjszakán át szobahőmérsékleten 5 állni hagyjuk, a csapadékot leszűrjük és diizopropiléterrel mossuk. Vákuumban végzett szárítás után 5,5 g szterin-adduktot kapunk. b) Az így kapott szterin-addukt 5,5 g mennyiségét 50 ml vízzel összekeverjük, a keverést egy 10 órán át folytatjuk, a kivált szterin-keveréket leszűrjük, vízzel mossuk és 60 °C-on vákuumban szárítjuk. 4,5 g mennyiségű, kampeszterinből, sztigmaszterinből és szitosztermből álló keveréket kapunk, melynek tisztasága 88,1% (= az elméleti kitermelés 15 90,0%-a). 8. példa 100 ml metil-n-amilketon extraktumot, mely 20 élesztő-tartalmú anyagot és Silikonöl SH jelzésű szilikonolaj mellett 6,8% tesztoszteront tartalmaz, keverés közben 75 ml 15%-os metil-n-amilketonos kalciumbromid-dihidrát-oldattal elegyítünk. A reakciókeveréket 16 órán át szobahőmérsékleten állni 25 hagyjuk, majd az 1. példában ismertetettek szerint feldolgozzuk. 7,0 g mennyiségű tesztoszteront kapunk, melynek tisztasága 95,3% (= az elméleti kitermelés 98,5%-a). 30 9. példa 100 ml mennyiségű, 6,1% 1,4-androsztadién-3,17-diont tartalmazó metil-n-amilketon-extraktot 75 ml 15%-os metil-n-amilketonos kalcium-bromid- 35 -dihidrát-oldattal elegyítünk és a reakciókeveréket éjszakán át szobahőmérsékleten tároljuk. Az adduktot az 1. példában ismertetett módon elkülönítve és hasítva 6,25 g l,4-androsztadién-3,17-diont kapunk, melynek tisztasága 93,6% (= az elméleti 40 kitermelés 95,8%). Szabadalmi igénypont: 45 Eljárás 3-hidroxi-szteroidok és/vagy 3-oxo-szteroidok elkülönítésére ilyen vegyületeket tartalmazó elegyekből, azzal jellemezve, hogy ezt az elegyet metilizobutilketonban vagy metil-n-amilketonban oldjuk, az oldathoz kalciumbromidot adunk vagy 50 kalciumbromidnak metilizobutilketonnal vagy metil-n-amilketonnal készített oldatát elegyítjük és a kicsapódott adduktot - előnyösen szűréssel - elkülönítjük, majd hasítjuk, előnyösen vízzel vagy valamely alkohollal. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794301 - Zrínyi Nyomda, Budapest 1
