173772. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin-zármazékok előállítására

9

173772

10

300—450 nm hullámhosszúságú sugárzásnak tesszük ki. A reaktor-termék átlagos összetétele a következő:

Kitermelés:

1290 g/óra 2-klór-metil-6-metil-piridin, 1680 g/óra 2,6-bisz(klór-metil)-piridin.

40.5 súly% 3-metil-5-etil-piridin, 5

39.5 súly% 3-klór-metil-5-etil-piridin,

14.5 súly% 3-kló r-metil-5-(a-klór-etil)-piridin,

6,0 súiy% egyéb klórozott piridin-származék. 10

5. példa

2,6-dimetil-piridinből tömény diszulfuril-(di)klo- 15 riddal 38% 2,6-dimetilpiridint tartalmazó oldatot készítünk és kvarc-csőből készült klórozó reaktorban folyamatos üzemben klórozzuk. A nyersanyagoldatot 5000 g/óra, a klór-gázt 1500 liter/óra sebességgel 95—105 °C hőmérsékletre felfűtött reaktorba 20 tápláljuk be a 4a) példában ismertetett megvilágítási paraméterek között. A reaktortermék átlagos összetétele a következő:

8. példa

2-klór-metil-6-metil-piridinből tömény diszulfuril-(di)kloriddal 38% 2-klór-metil-6-metil-piridint tartalmazó oldatot készítünk és a 7. példában leírtak szerint klórozzuk. A reaktortermék átlagos összetétele a következő:

14,4 súly% 2-klór-metil-piridin,

73.3 súly% 2,6-bisz(klór-metil)-piridin,

12.3 súly% egyéb klórozott piridin-származék.

A termékelegyet az 5. példa szerint dolgozzuk fel.

Kitermelés:

2050 g/óra 2,6-bisz(klór-metil)-piridin.

2.5 súly%

39.5 sűly%

48.5 súly%

9.5 súly%

2.6- dimetil-piridin, 2-klór-metil-6-metil-piridin,

2.6- bisz(klór-metil)-piridin és

egyéb klórozott piridin-származék.

25

30

A szedőben összegyűlt termékelegyet a 4a) példában ismertetett módon dolgozzuk fel.

Kitermelés: 35

985 g/óra 2-klór-metil-6-metil-piridin 1320 g/óra 2,6-bisz(klór-metil)-piridin.

6. példa

40

Az 5. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy a reaktorterméket kloroform helyett széntetrakloriddal extraháljuk.

7. példa

45

2,6-dimetil-piridin és 2-klór-metil-6-metil-piridin 1 :1 súlyarányú elegyéből tömény diszulfuril-(di)kloriddal 38% piridin-származékot tartalmazó 50 oldatot készítünk, majd kvarc-csőből készült klórozó-reaktorban folyamatos üzemben klórozzuk. A nyersanyagoldatot 6800 g/óra, a klór-gázt 2000 liter/óra sebességgel juttatjuk be a 95—105 °C-ra felfűtött reaktorba a 4a) példában megadott megvi- 55 lágítási paraméterek mellett. A reaktortermék átlagos összetétele a következő:

1.0 súly% 2,6-dimetil-piridin,

41.0 súly% 2-klór-metil-6-metil-piridin, 60

49.0 súly% 2,6-bisz(klór-metil)-piridin és

9.0 súly% egyéb klórozott piridin-származék.

A reaktorterméket az 5. példa szerint dolgozzuk fel. 65

Szabadalmi igénypontok:

1. Eljárás az (I) általános képletű 1 piridin-származékoknak- e képletben

Rí 1-4 szénatomos a-klór-alkilcsoportot,

R2 hidrogénatomot, vagy 1-4 szénatomos alkilcsoportot vagy 1—4 szénatomos a-klór-alkil-csoportot jelent —

a megfelelő piridin-homológ klórozása útján történő előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű piridin-homológot- e képletben

X, 1-4 szénatomos alkilcsoportot,

X2 hidrogénatomot, vagy 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent -oldószer jelenlétében 200—450 nm hullámhossztartományba eső sugárzásnak kitéve 50 °C és 150 °C közötti hőmérsékleten klórozunk és a kapott termék(ek)et a reakcióelegyből önmagában ismert módon kinyerjük, majd kívánt esetben egy Rí helyén 1-4 szénatomos a-klór-alkilcsoportot és R2 helyén 1—4 szénatomos alkilcsoportot tartalmazó, részben klórozott (I) általános képletű terméket önmagában, vagy az Xi és X2 helyén egyaránt a megfelelő 1-4 szénatomos alkilcsoportot tartalmazó (II) általános képletű vegyülettel együtt a fenti módon tovább klórozunk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klórozás előrehaladtával a sugárzás hullámhosszát a megadott tartományon belül növeljük.

3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a klórozás kezdeti szakaszában 200-450 nm, majd a későbbi szakaszában 300—450 nm hullámhosszúságú sugárzást alkalmazunk.

5