173705. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid hatású készítmények és eljárás azok előállítására
5 173705 6 4. példa Bisz( p-kl órfenil)propilfoszfinszulfíd Bisz(p-klórfenil)propilfoszfint készítünk oly módon, hogy 0,2 mól propildiklórfoszfint 0,4 mól p-klórfenilmagnéziumbromiddal reagáltatunk. A terméket kloroformmal való extrahálással és utána annak ledesztillálásával különítjük el. A 160—165°C-on 2 Hgmm nyomáson forró párlatot összegyűjtjük, amelynek analízise azt mutatja, hogy az bisz(p-klórfenil)propilfoszfinnak felel meg. 18 g (0,061 mól) foszfint hozzáadunk 150 ml benzolhoz és utána 2,1 g (0,065 mól) kenet adunk az elegyhez. Ezután az elegyet 1 óra hosszat keverjük és az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk. A maradékot dietiléterből egyszer átkristályosítjuk és így 16 g szilárd terméket kapunk, amelynek az olvadáspont 102—107°C. Ez a termék 9,21% foszfort, 222% klórt és 8,33% kenet tartalmaz. A bisz(p-klórfenil)propilfoszfinszulfidra számított foszfor 9,42%, klór 21,6% és a kén 9,73%. Akaridák, különösen atkák, elpusztítására a találmány szerinti, foszfint, foszfinoxidot vagy foszfinszulfidot, tartalmazó szereket közvetlenül az akaridákra, az akaridákkal fertőzött növényekre és olyan felületekre visszük rá, amelyeket az akaridák várhatóan megtámadnak. A találmárv szerinti akaricid hatású vegyületek hosszantartó hatása és csekély toxicitása miatt lehetőség van arra, hogy ezeket a vegyületeket néhány nappal és néha néhány héttel azelőtt vigyük rá a növényekre, mielőtt az akaridák ezeket várhatóan megtámadnák. A találmány szerinti vegyületeket hagyományosan folyékony spray, szilárd por vagy nedvesíthető por alakjában visszük rá a növényekre. Permetezésre alkalmas készítményeket rendszerint úgy állítunk elő, hogy 10—90% hatóanyagot tartalmazó folyékony koncentrátumokat vagy nedvesíthető porokat hígítunk. Nagy mennyiségű közömbös hígítóanyagokat tartalmazó készítmények szállítási költségeinek a megtakarítása érdekében, a permetező szereket a felhasználás helyén készítjük el. A növényekre kipermetezésre kerülő hatóanyagkoncentráció 10 és 1000 ppm, előnyösen 100 és 500 ppm között változik. Szilárd porkészítmények, amelyeket általában viszonylag kis területre alkalmazunk, 1— 50 súly%, előnyösen 1—10 súly%, hatóanyagot tartalmaznak. Valamely adott készítményben a hatóanyagkoncentráció számos tényezőtől függ, ilyenek az alkalmazási mód, például a talajon vagy levegőben repülőgéppel szórva, a kérdéses hatóanyag hatása az akaridákkal szemben és az időjárási körülmények azon a területen, ahol a készítmények felhasználásra kerülnek. Pörkészítmények vagy nedvesíthető porok előállításánál a találmány szerinti szerek hatóanyagait valamely általában alkalmazott finomeloszlású szilárd anyaggal, így fullerfölddel, attapulgittal, bentonittal, pirofillittel, vermikulittal, diatomafölddel, talkummal, krétával, gipsszel, faliszttel és hasonlókkal, keverjük. A finomeloszlású vivőanyagot összekeverjük vagy összeőröljük az akaricid hatású anyaggal vagy megnedvesítjük valamely illékony folyadékban diszpergált hatóanyaggal, illetve annak diszperziójával. A hatóanyagok tulajdonságaitól függően ezeket a készítményeket koncentrátumok alakjában is alkalmazhatjuk és ezt követően további szilárd vivőanyaggal hígíthatjuk a kívánt hatóanyagkoncentráció beállítása érdekében. Ilyen koncentrált porkészítményeket felületaktív diszpergáló szerekkel, így ionos vagy nem-ionos emulgeáló vagy diszpergáló anyagokkal, bensőleg össze is keverhetjük spray-koncentrátumok készítése céljából. Ilyen koncentrátumok könnyen diszpergálhatók folyékony vivőanyagokban spray-kompozíciók előállítására vagy a hatóanyagokat kívánt mennyiségben tartalmazó folyékony elkészítési formák előállítása érdekében. A választandó felületaktív anyagot és annak mennyiségét az határozza meg, hogy a felületaktív anyag mennyire képes a koncentrátumnak a folyékony vivőanyagban történő diszpergálásának a megkönnyítésére a kívánt kompozíció készítése céljából. Alkalmas folyékony vivőanyagok a víz, metanol, etanol, izopropanol, metiletilketon. aceton, metilénklorid, klórbenzol, toluol, xilol és az ásványolajpárlatok. Az előnyös ásványolaj párlatok azok, amelyek 205°C alatt forrnak légköri nyomáson és lobbanáspontjuk körülbelül 30°C felett van. Más változat szerint az akaricid hatóanyagát megfelelő, vízzel elegyedő szerves folyadékkal és valamely felületaktív diszpergáló szerrel keverhetjük emulgeálható koncentrátumok előállítása végett, amelyek tovább hígíthatok vízzel és olajjal olaj-a-vízben emulzió alakú spray-elegyek készítése érdekében. Ilyen kompozíciókban a vivőanyag valamely vizes emulzió, például vízzel elegyedő oldószer, emulgeálószer és víz elegye. Ezekben a készítményekben használható előnyös diszpergáló szerek olajoldhatók és alkilénoxidoknak fenolokkal és szerves vagy szervetlen savakkal alkotott kondenzációs termékei, szorbitánészterek polioxietilén-származékai, alkilarilszulfonátok, komplex-eteralkoholok, mahagoniszappanok és hasonlók lehetnek. E készítményekben alkalmazható alkalmas szerves folyadékok az ásványolaj párlatok, hexanol, folyékony halogénezett szénhidrogének és a szintetikus szerves olajok. A folyékony diszperziókban és a vizes emulziókban használt felületaktív diszpergáló szerek mennyisége szokásosan 1% és 20% között változik a diszpergáló szer és a hatóanyag összsúlyára számítva. A következőkben a találmány szerinti akaricid készítmények akaricid hatóanyagainak a hatását mutatjuk be. A vizsgálandó hatóanyagot erre a célra aceton és valamely alkil-arilpoliéteralkohol típusú felületaktív anyag elegyében (Triton X—155) oldjuk és a keletkező kompozíciót a kívánt töménységre hígítjuk. A hígítást víz-aceton-eleggyel végezzük úgy, hogy a készítmény 10% acetont és 10 ppm felületaktív anyagot tartalmazzon. Valamely adott hatóanyag kontakt-akaricid hatását a kétpettyes szövőatka (Tetranychus urticae) ellen elért eredmény alapján állapítjuk meg. Ezeknek a kártevők nem kifejlett és nimfa állapotú egyedeit Sieva lima babnövények leveleire 5 10 ! 5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3