173617. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta ergozin előállítására ergotoxin alkaloidák előállításakor kapott, ergotamint is tartalmazó alkaloid-keverék melléktermékből
7 173617 8 butanol 98 :2 térfogatarányú elegyével eluáljuk. A tiszta ergozin frakciót vékonyrétegkromatográfiával választjuk el a többi alkaloidtól. Először elválasztjuk az ergotoxin-alkaloidokat és a jobbraforgató ergozin túlnyomó részét (kb. 120 ml eluátum), ^ majd a tiszta ergozin frakciók következnek (kb. 300 ml eluátum). Miután az ergozin eluálását befejeztük, az ergozinnál polárisabb alkaloidokat és a bomlás termékeket eluáljuk. Az egyesített ergozin frakciókból vákuumban 10 eltávolítjuk az oldószert és a maradékot 50 °C-on butilacetátban feloldjuk. Hűtés után 1,28 g 222 °C-on olvadó kristályos terméket kapunk. 2. példa 0,77 g kristályos ergozint feloldunk 20 ml hideg abszolút etanolban. Az oldatot 1,36 ml etanolos sósavval semlegesítjük és 20 ml dietiléterrel hígít- 20 juk. A kikristályosodott ergozin-hidrokloridot leszűrjük és feloldjuk 20-szoros mennyiségű meleg acetonban. Lehűlés után kikristályosodik az ergozin-hidroklorid. Op.: 233-235 °C (bomlás). Kitermelés: 0,50 g. 25 3. példa 1,33 g kristályos ergozint feloldunk 20 ml etanolban. Az oldatot 1 ml 2 n vizes metánszulfon- 30 savoldattal semlegesítjük, a kivált kristályokat leszűrjük és meleg metanolban oldjuk. Lehűlés után kikristályosodik az ergozin-metánszulfonát. Op.: 216-218 °C (bomlás). Kitermelés: 1,09 g. 4. példa 1 g kristályos ergozint feloldunk 10-szeres mennyiségű etanolban és az oldatot fel melegítjük 50 °C hőmérsékletre, majd hozzáadunk 1 g 20%os vizes foszforsavoldatot. 0 °C hőmérsékletre történő lehűtés hatására finom kristályok alakjában kiválik az ergozin-foszfát. Op.: 205 °C (bomlás). Kitermelés: 0,75 g. Szabadalmi igénypont: Uj eljárás tiszta ergozin előállítására ergotoxin alkaloidák előállításakor kapott, ergotamint is tartalmazó alkaloid-keverék melléktermékből alumíniumoxidos kromatografálás útján, azzal jellemezve, hogy 1 g alkaloid-keverék mellékterméket 25-35-szörös mennyiségű bázikus alumíniumoxidon kromatografálunk, 100 ml 98 :2 térfogatarányú 1,2-diklóretán-butanol eleggyel eluáljuk és a kapott tiszta ergozint az eluátumból izoláljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794264 - Zrínyi Nyomda 4
