173574. lajstromszámú szabadalom • Új eljáráa 7-metil-4-oxo-1,4-dihidro-1,8-naftiridin-3-karbonsavak előállítására

5 173574 6 15 nú 5%-os nátriumhidroxidoldatban melegítünk. A kapott oldat pH-ját lehűtés után 20%-os foszforsawal 1-2 érték közé állítjuk. A kapott 7-metil-4-oxo-1,4-dihidro-l ,8-naftiridin-3-karbonsav ecetsavból történő átkristályosítás után 280— 5-281 °C-on bomlás közben olvad. 8. példa 1,86 g (0,005 mól) ylid-vegyületet, mely az N-(l -etil-7-metil-4-oxo-l ,4-dihidro-l ,8-naftiridin-3-il­­-karbonil-metil)-izokinolinium-halogenidsób ól kelet - kezett, 15 ml vízben 20 percig melegítünk. Lehűtés után az oldat pH-ját 1—2 érték közé állítjuk 10%-os sósavoldattal. A kivált kristályokat szűrjük, vízzel mossuk. A kapott l-etil-7-metil-4-oxo-l ,4-di­hidro-l ,8-naftiridin-3-karbonsav olvadáspontja ecet­savból történő átkristályosítás után 227—228 °C. 10 15 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű 1,8-naftiridin-3- -karbonsavak előállítására 25 (mely képletben R jelentése hidrogén-atom "agy 1-4 szénatom­számú alkil-csoport). azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános 30 képletű vegyületet (mely képletben R jelentése a fent megadott és R1 jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatom­számú alkil-csoport, Y+jelentése adott esetben 1—4 szénatomos alkil- 35 -csoporttal helyettesített és/vagy benzol-gyűrűvel kondenzált piridinium-gyűrű) hidrolizálunk. a hidrolízist alkálit émhídroxidok, előnyösen nát­­riumhidroxid, káhumhidroxid, alkáliföldfémhidr­­oxidok, előnyösen kalciumhidroxid, ammónium­­hidroxid vagy a megfelelő karbonátok vagy hidrokarbonátok jelenlétében hajtjuk végre. 5. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidrolízist szerves bázisok, előnyösen trialkil­­aminok, célszerűen trimetiíamin vagy trietilamin jelenlétében hajtjuk végre. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidrolizált reakcióelegy pH értékének beállítását szervetlen savval — előnyösen sósavval, hidrogén­­bromiddal, kénsavval, foszforsawal - vagy szerves savval — előnyösen hangyasavval, ecetsavval vagy propionsawal - végezzük el. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű kiindulási anyagként olyan vegyületet alkalmazunk, amelynél R1 jelentése hidrogén-atom vagy metil-, etil- vagy izo-propil-cso­­port, R és Y+ jelentése az 1. igénypontban megadott. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű kiindulási anyagként olyan vegyületet alkalmazunk, amelynél Y+ jelentése piridinium-, pikolinium-, kinolinium- vagy izokino­­linium-csőport, R és R! jelentése az 1. igény­pontban megadott. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületként olyan vegyületet alkalmazunk, amelynél R jelentése hidrogénatom vagy metil- vagy etil-csoport, és R1 és Y+ jelentése az 1. igénypontban megadott. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidrolízist 0 °C és 2 3 4 *Q 150 &C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a hidrolízist vízben vagy víz és valamely vízzel elegyedő szerves oldószer - előnyösen alkoholok, 45 célszerűen metanol vagy etanol, ketonok, célsze­rűen aceton, vagy metil-etil-keton - elegyében hajtjuk végre. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy 50 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy (U) általános képletű vegyületként olyan vegyületet alkalmazunk, amelyben R' jelentése hidrogénatom, Y jelentése piridinium-csoport, R jelentése etil-cso­port. 11. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületként olyan vegyületet alkalmazunk, amelynél R1 jelentése metil-csoport, Y jelentése piridinium-csoport, R jelentése etil­­-csoport. 2 lap képletekkel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794234 - Zrínyi Nyomda 3

Next

/
Oldalképek
Tartalom