173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
29 173513 30 A reakcióelegyet 52 C* hőmérsékleten melegítjük keverés közben, ezt a hőmérséklete* tartjuk fenn a művelet teljes időtartama alatt, Amint a reakcióelegy hőmérséklete eléri az 52 C -ot, hozzáadjuk 6 g ammónium-perszulfát 10C1 g vízzel készített oldatát és 5 ml 22 Bé*-os ammóihumhidroxidot. A reakcióelegyhez folyamatosan. 0^22 liter/óra sebességei hozzáadjuk 36 g nátriun*-d°decilbenzolszulfonát 2 liter vízzel készített oldatát. 9 óra múlva a reakciót leállítjuk. A kapott latex 33 súly% kopolimert tartalmaz, a fcopolimer szemcséinek átlagos átmérője 0,13 mikrojnéter. A kopolimer 4,5 súly% vinilacetátot tartalmai-Ralimerizáció Egy 120 literes autoklávba betöltünk- 33,2 kg vizet,- 5,7 kg 1-es jelű oltó-latexet, vagyis 34,5 lauorilperoxidot tartalmazó 2,3 kg polivinSkloridot,- 425 kg 2-es jelű oltó4atexet, vagyis 1,4 kg vinilklorid-vinilacetát kopolimert,- nátrium-dodecilbenzolszulfonát 10 súiy%-°s vizes oldatának 1,5 kg-ját és- 55 kg vinilkloridot. 13 * A reakcióelegyet 50 fordulat/perc sebességei keverjük, és 52 C*-on melegítjük. 3 óra múlva nátrium-dodecil-benzolszulfonát 10 súly%os vizes oldatának 2,5 kg-ját adjuk a reakcióelegyhez. 5 18 óra reakcióidő eltelte után a nyomás lecsökken. Amikor a nyomás 2 barrai csökken le, a reagálatlan vinilkloridot lefúvatjuk. A kapott latexben a polimer koncentrációja 53 súly%, a latex viszkozitása 45 cp. 10 Az autoklávban lerakódott anyag mindössze 200 g. A latex granulometriás vizsgálata azt mutatja, hogy két részecske-frakcióból álló polimer képződött. A két frakció szemcséinek átlagos átmérője 0,27 mikrométer, illetve 0,95 mikrométer, IS a legfinomabb szemcsék a polimer 25 súly%-át teszik ki. 22-23-24. példák 20 Mindhárom példában ugyanúgy járunk el, mint a 13. példában, ahol vinilkloridot és vinilacetátot kopolimerizáltunk. A vinilacetátot metilakriláttal, vinilpropionáttal, illetve vinilidénkloriddal helyettesítjük. 25 A kapott eredményeket a 13. példa eredményeivel az alábbi táblázatban hasonlítjuk össze. 13. példa 22. példa 23. példa 24. példa viniiacetát metilakrilát vinilpropionát vinilidénldorid A latex jellemzői koncentráció % 58,1 viszkozitás cp 40 granulometria az 1. csoport átlagos átmérője mikrométer 0,22 részecske aránya % 22 a 2. csoport átlagos átmérője mikrométer 1,05 részecske aránya % 78 Kopolimer a komonomer mennyisége % 3,6 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilklorid homo- és kopolimer latexek előállítására a megfelelő monomerek mikroszuszpenzióban való polimer izálásávd egy mikroszuszpenzióban való előzetes polimefizálással készített, átlag 0,05—1JS mikrométer jítméréjű szemcsékből álló és a polimerizáció iniciálásához 60 szükséges ismert iniciátort tartalmazó oHóanyag diszperziójának jelenlétben, azzal jellemez’'®, hogy a polimerizációt egy vagy két további, miKroszuszpenziőban vagy emulzióban való polinärIzádóval készített, az első oltóanyag szemcséitől eltérő 65 58 58,2 57,8 42 45 38 0,23 021 021 20 20 21 1J05 1,05 1,04 80 80 79 3,4 3,4 4,8 szemcsenagyságú, átlag 002-1,5 mikrométer méretű szemcsékből álló és adott esetben legalább egy ismert iniciátort tartalmazó vinilklorid-polimer oltóanyag jelenlétében hajtjuk végre, és az első oltóanyagot a másik egy vagy két oltóanyaghoz képest 95 :5 és 5 :95 közötti arányban alkalmazzuk, a vinilklorid, illetve a vinilklorid-kopolimerizálható monomer elegy és az oltópolimerek összegére számítva 1 -50 súly% polimert tartalmazó oltóanyagot használunk, és a reakciót olyan reakcióelegyben hajtjuk végre, amelyben az oltópolimer de és a vinilklorid, illetve a vinilklorid-kopolimerízálható monomer elegy összkoncentrádója az 15
