173469. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cinkfoszfát-bevonat felvitelére vastartalmú felületekre
3 173469 4 termékek képződéséhez vezető foszfátozási reakció hatására a meghatározott körülmények között felhasznált üzemi foszfátozó oldat összetétele rendszerint lényegesen eltér a foszfátozási eljárás beindításakor (azaz az első foszfát-bevonat kialakítása előtt) előállított oldat összetételétől. Korábban már felismerték, hogy a megfelelő üzemvitel szempontjából elengedhetetlenül szükség van arra, hogy üzem közben folyamatosan szabályozzák a foszfátozó oldat alapvető komponenseinek koncentrációját. Egyes esetekben (cinkfoszfátot nem tartalmazó oldatok alkalmazása esetén) a koncentráció-szabályozás automatizálható, cinkfoszfátot tartalmazó oldatok felhasználásakor azonban az oldat savtartalmának ellenőrzésével és az általános üzemvitellel kapcsolatban olyan problémák merülnek fel, amelyek csak manuális szabályozást tesznek lehetővé. A foszfátozási eljárások során alkalmazott automatikus vagy félautomatikus szabályozási műveletek két fő lépésből állnak: (a) mérés (az oldat elektrolitikus vezetőképességének mérése, az oldatban levő egy vagy több ion kémiai potenciáljának mérése vagy meghatározott ionok koncentrációjának közvetlen /kézi vagy automatikus/ titrimetriás meghatározása), és (b) a fenti mérési eredményeknek megfelelő, az optimális üzemvitel szempontjából szükséges mennyiségű kiegészítő kompozíciók beadagolása. Az oldat vezetőképessége egyszerű berendezéssel mérhető, és ez a módszer cinkfoszfátot tartalmazó oldatok esetén is alkalmazható lenne, ha a lúgos anyagok beadagolása miatt nem lépnének fel olyan vezetőképesség-változások, amelyek nincsenek közvetlen kapcsolatban az alapvető komponensek fogyási ütemével. A lúgos anyagok beadagolása miatt azonban a foszfátozó oldat koncentrációja legalábbis a cinkfoszfátos bevonási művelet kezdeti szakaszán (az eljárás beindításakor) vezetőképesség-méréssel nem szabályozható, és ekkor a fémfelületre felvitt bevonat nem lesz megfelelő, vagy romlanak az eljárás gazdaságossági jellemzői. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy speciális körülmények között a savas cinkfoszfát-oldatok vezetőképességének mérése mégis jól alkalmazható a komponensek koncentrációjának szabályozására. A találmány tárgya tehát eljárás cinkfoszfát•bevonat felvitelére egybefüggő vastartalmú fémfelületre vagy különálló vastartalmú fémfelületekre, amelynek során (1) a fémfelületet cink-, foszfát- és alkálifém-ionokat tartalmazó, savas foszfátozó oldattal kezeljük, (2) a bevonatképződés előrehaladásának ütemében a savas oldatot dnk- és foszfát-ionokat tartalmazó (a) kompozícióval, alkálifém-ionokat tartalmazó, lúgos kémhatású (b) kompozícióval és adott esetben egyéb adalékanyagokkal, célszerűen depolarizáló hatású oxidálószerekkel egészítjük ki, majd (3) a kívánt optimumnak megfelelő stacionárius állapot elérésekor az (a) és (b) kompozíció meghatározott arányban történő beadagolásával a savas oldat összetételét a további bevonatképződés során lényegében állandó értéken tartjuk. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a fémfelület(ek) foszfátozását a stacionárius állapotnak megfelelő összetételű savas foszfátozó oldatban kezdjük meg, a savas foszfátozó oldat vezetőképességét mérjük, és az oldat állandó hőmérsékleten márt elektromos vezetőképességét az (a) és (b) kompozíció és az adott esetben alkalmazandó egyéb adalékanyagok beadagolásával időben állandó értéken tartjuk, és kívánt esetben a savas foszfátozó oldathoz valamely, a vas(II)-ionokat gyorsan oxidáló, 112 milliomodrész/1 rész oldatnál, előnyén 56 milliomodrész/1 rész oldatnál kisebb vas(II)-ion-koncentrációt biztosító szekunder oxidálószert, célszerűen egy alkálifém-ntiritet vagy hidrogén-peroxidot adunk a stacionárius állapotban 0—0,6 millimól/liter szekunder oxidálószernek megfelelő mennyiségben. A találmány szerinti eljárás azon a felismerésen alapul, hogy ha a fémfelületek foszfátozását olyan savas foszfátozó oldatokban kezdjük meg, amelyek összetétele már az eljárás megkezdésekor megfelel a stacionárius összetételnek, az oldat vezetőképessége egyértelműen jellemzi az oldat összetételét. Ennek megfelelően, ha a vezetőképességet a megfelelő oldatkomponensek pótlólagos beadagolásával szigorúan állandó értéken tartjuk, a fémfelületeken állandó, egyenletes minőségű foszfátbevonatot alakíthatunk ki. A megfelelő oldatkomponensek beadagolásának szükségességét jelző vezérlő jelként a foszfátozó oldat vezetőképességének változását használjuk fel. E vezérlő jel felhasználásával a foszfátozási eljárás igen könnyen automatizálható, a vezetőképesség változása ugyanis vezérlő jelként átvihető a megfelelő oldatkomponenseket beadagoló eszközökre. Vizsgálataink szerint a kiegészítő anyagokat — azaz az (a) és (b) kompozíciót és az esetleges további adalékanyagokat — előre meghatározott mennyiségi arányban kell a vezetőképesség változásakor a foszfátozó oldathoz adnunk. Amennyiben az (a) és (b) kompozíció összetétele állandó, a beadagolási sebesség-arányok állandó értéken tartásával biztosíthatjuk az állandó mennyiségi arányt. Itt jegyezzük meg, hogy egyes esetekben a bevonás előrehaladtával előnyös lehet az előre meghatározott mennyiségi arányt (illetve sebesség-arányt) módosítani. A találmány szerinti foszfátozási eljárás legegyszerűbb formájában egy (a) és egy (b) kiegészítő kompozíciót kell a foszfátozó oldathoz adnunk. Egyes esetekben azonban az (a) és (b) kompozíciókon túlmenően egyéb kiegészítő kompozíciók, például (c), (d) stb. kompozíciók beadagolására is szükség lehet. Ilyen esetekben valamennyi kiegészítő kompozíciót előre meghatározott sebességarányban kell beadagolnunk annak érdekében, hogy fenntartsuk a stacionárius állapotot. Az (a), (b), (c) stb. kiegészítő kompozíciókat rendszerint külön-külön adjuk a foszfátozó oldathoz, egyes 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
