173302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú galliumoxid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 173302 Bejelentés napja: 1976. IV. 16. (AU-361) Nemzetközi osztályozás: Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: C01 G 15/00 1975. IV. 18. (P 25 17 292.3)" '■••v ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Közzététel napja: 1978. IX. 28. • . • *!■ t » HIVATAL Megjelent: 1980. VI. 30. Feltalálók: Dr. Pfundt Heimar, Voisz Paul fizikusok, Bonn, Fuchs Manfred laboráns, Kardorf, Német Szövetségi Köztársaság Szabadalmas: Vereinigte Aluminium-Werke AG., Bonn, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás nagy tisztaságú galliumoxid előállítására 1 A találmány nagytisztaságú galliumoxid előállítására vonatkozik. Galliumoxid előállítására már ismeretesek eljárások. Ezt a terméket többnyire a hidroxid kicsapásával és ezt követő víztelenítésével állítják elő. Például galliu- 5 mot savban oldanak és a keletkezett sóoldatot ammóniával vagy nátriumhidroxiddal semlegesítik. A képződött hidroxidot leszűrik, szárítják és Ga2 03-á izzítják. Az ily módon előállított galliumoxid tartalmazza az 10 alkalmazott savban vagy lúgban levő legtöbb szennyezést. Olyan tisztasági fokot, amilyen a félvezetőtechnikában szükséges, ezzel a módszerrel nem érhetünk el. Feladatunk volt olyan eljárás kidolgozása, amely- 15 nek alkalmazásával a Ga2 03 a szükséges tisztaságban állítható elő. Ezt a feladatot a találmányunk szerint úgy oldjuk meg, hogy a galliumot politetrafluoretilénnel vagy 20 ezzel egyenértékű más műanyagbázisú anyaggal bélelt autoklávban 200—300 bar nyomáson és 200 °C feletti hőmérsékleten galliumhidroxiddá reagáltatjuk, majd a kapott terméket normál atmoszférában 600 °C feletti hőmérsékleten galliumoxiddá izzítjuk. 25 Ennek során úgy járunk el, hogy a galliumot kétszeresen desztillált víz feleslegével autoklávban 200 °C feletti hőmérsékletre melegítjük, amikor is először gaíiumhidroxid keletkezik. Ennek során azt tapasz- 30 173302 2 taltuk, hogy ennél az átalakulásnál a politetrafluoretilénnel kibélelt berendezés alkalmazása elengedhetetlen. A politetrafluoretilén a reakció hőmérsékletén a vízgőzzel és a galliummal szemben is ellenálló, így nincs lehetőség arra, hogy a hidroxid újabb idegen ionokkal szennyeződjön. A reakciókeveréknek a reakcióhőmérsékletre való hevítése alatt a Ga* 3H2O = Ga(OH)3 ♦ f H2 átalakulásnak megfelelő mennyiségű hidrogén keletkezik. A hevítés hatására kialakuló vízgőznyomáshoz tehát a reakció révén egy hidrogénnyomás is hozzáadódik, ami a reakció hőmérsékletének csökkentése után is megmarad. Végül a hidroxidnak oxiddá való átalakítására a reakciókeveréket 600 °C fölé hevítjük normál légkörben. Ily módon 99,999% tisztaságú galliumoxidot állíthatunk elő 99, 9999%-os galliumból kiindulva. 1. példa 16 ml-es autoklávba 2,5 g galliumot és 8 g vizet mérünk be. Az autoklávot lezárjuk és 220 °C-ra melegítjük. 5 órás reakcióidő után lehűtjük és nyomásmentesítés után az autoklávot kinyitjuk. A képződött Ga(OH)3-at 600 °C feletti hőmérsékletre hevítjük, ekkor Ga203 keletkezik.
