173292. lajstromszámú szabadalom • Eljárás He-Ne elegyek szétválasztására
173292 3 időben nagy szelektivitással szétvált komponenseit nyomáscsökkentéses egyenáramú deszorpcióval és/vagy előnyösen a betáplálás irányából induló, de a betáplálás irányával egyező áramlást létrehozó termikus regenerálással kinyerjük. Az eljárás egy kivitelezésénél eljárhatunk oly módon, hogy az expandáltatásra kerülő adszorbenst vagy adszorbens sort már előzetesen előtisztított gázeleggyel telítjük frontálisan. A nem megfelelő tisztaságú részáramokat az eljárás folyamán célszerűen visszakeringtetjük vagy ezek felhasználásával az eljárási lépéseket részben vagy egészben párhuzamosan valósítjuk meg, de eljárhatunk úgy is, hogy a különböző típusokat, esetleg eltolt fázissal kombináljuk. A találmány szerinti eljárás termelékenysége lényegesen jobb, mint a kis nyomáson működő, a 3 517 521 számú USA-beli szabadalommal védett eljárás termelékenysége. A találmány szerinti eljárás esetében lehetővé válik a rugalmas üzemvitel, az eljáráson felépülő berendezés minden különösebb előkészítés nélkül igen rövid idő alatt üzembe helyezhető. Emiatt ott is megvalósítható a He és a Ne kinyerése, ahol kis teljesítményű levegőszétválasztó készülékek működnek vagy az igény e gázok iránt csupán esetleges. Az eljárásnál előnyösen olyan adszorbenst alkalmazunk, amelyre a He relatív illékonysága legalább 5. A szétválasztást valamely célszerűen választott nyomástartományban valósítjuk meg. Az alkalmazható legkisebb nyomást elsősorban a termék kívánt tisztasága határozza meg. Ez azt jelenti, hogy valamely adszorbens — például az általunk alkalmazott Supersorbon — esetén a Ne 99,99%-os tisztaságban való előállításához legalább 1 torr nyomás alkalmazására van szükség szobahőmérsékleten. A feldolgozás eredményessége nagy mértékben függ a töltés utáni nyomás értékétől, amit a komponensek izotermái határoznak meg. Tapasztalataink szerint a 10 att nyomás bizonyult a legmegfelelőbbnek. A találmány szerinti eljárást részleteiben a következő példákon is bemutatjuk- A példákban az 1. és 2. ábrákra hivatkozunk. 1. példa Az 1. ábrán bemutatott háromtagú adszorber 1, 2 és 3 sorbakötött, 1 mm átmérőjű Supersorbon adszorbenssel töltött oszlopokból áll. Az oszlopok átmérője 8 mm, az 1 és a 2 oszlop hossza 2 méter, a 3 oszlopé pedig 4 méter. Az adszorber működése a következő: a 4 cseppfolyós nitrogénfürdőt B helyzetbe hozzuk, a 2 és a 3 oszlopot az 5 és 6 szelepeken keresztül egy 7 kétfokozatú vákuumszivattyúval környezeti hőmérsékleten (25 °C-on) 1 torr nyomásra leszívatjuk. Ezután elzárjuk az 5 és 6 szelepeket, a 4 fürdőt pedig A helyzetbe visszaállítjuk- Az 1 adszorber-oszlop He—Ne elegyre nézve telített, ez az oszlop köti meg a szennyeződéseket a 8 tápvezetéken érkező és a 9 szelepen keresztül belépő nyersgázból, amelynek az összetétele: 75,0% Ne, 23,8% He, 0,76% N2, 0,15% 02 és 0,23% H2. „ J A 10 szelepen keresztül megtöltjük a 2 adszorberoszlopot 10 att nyomásra, ezután a 10 szelepet 4 elzárjuk és a 11 szelepen keresztül expandálta tjük a gázt a 3 oszlopba, majd elzárjuk a 11 szelepet. Ezután a 2 adszorber-oszlopból a 12 szelepen keresztül előzetesen lefúvatás során HE-Ne elegyet kapunk, majd a 4 fürdőt B helyzetbe hozzuk és így a 12 szelepen nagy tisztaságú Ne-t, a 13 szelepen pedig nagy tisztaságú He-t kapunk. Ezután a 12 és 13 szelepeket elzárjuk és a folyamatot kívánt esetben ciklusosán megismételjük. A szennyezések áttörése előtt az 1 adszorber-oszlopot a 14 cseppfolyós nitrogénfürdő B helyzetbe hozásával termikusán, majd vákuum alkalmazásával regeneráljuk- Erre a célra szolgálnak a 15 és 16 szelepek. Ezzel a módszerrel egy ciklusban 11 Nliter betáplált gázelegyből 3 Nliter 99,99%-os Ne (kitermelés 37%) vagy 4 Nliter 99,9%-os Ne (kitermelés 49%) és 2 Nliter 99,996%-os He (kitermelés 69%) vagy 2,2 Nliter 99,995%-os He (kitermelés 76%) állítható elő. 2. példa A 2. ábra szerinti berendezés alkalmazása esetén a szétválasztás során a 2 adszorber-oszlopot expandáltatjuk, így a deszorpció folyamán a 2 adszorber-oszlopból nagy tisztaságú HE-Ne elegyet, a 3 adszorberoszlopból pedig nagy tisztaságú He-t kapunk- Az adszorber működése az 1. példában bemutatott adszorber működéséhez hasonló az expanziós és a deszorpciós szakasz kivételével. Az expanzió során a 2 adszorber-oszlop a 17 és 3 adszorber-oszlopokkal a 8 és 18 szelepeken keresztül össze van kötve. Az expanzió után a szelepeket lezárjuk és a 4 fürdőt B helyzetbe hozzuk, majd a 2, 17 és 3 oszlopokat deszorbeáltatjuk. A 2 adszorbens-oszlopból 4 Nliter 99,9%-os Ne-t, a 3 adszorber-oszlopból a 13 szelepen át 2 Nliter 99,998%-os He-t, míg a 17 adszorber-oszlopból a kiindulási összetétellel közel azonos összetételű He tartalmú He-Ne elegyet kapunk. A 2 adszorber-oszlopból a nagy tisztaságú Ne elvitelét a 12 szelepen keresztül végezzük. 3. példa Az 1. ábra szerinti berendezést az 1. példában leírt módon üzemeltetjük azzal az eltéréssel, hogy az expanzió után a 11 szelepet elzárjuk, a 17 és 12 szelepen keresztül nagy tisztaságú Ne-nal kiszorítjuk a maradék He-t, utána az oszlopot termikusán regeneráitatjuk és így nagy tisztaságú Ne-t kapunk. A kitermelések megegyeznek az 1. példában megadottakkal, de a módszer automatizálási szempontból egyszerűbb. 4. példa Az egy ciklusban lehetséges Ne termelés növelése érdekében a 2- példa szerinti eljárást úgy is végezhetjük, hogy a 2 adszorber-oszlopot a betáplált gázeleggyel először teljesen egyensúlyba hozzuk, majd expandáltatjuk. Ily módon az egy ciklusban kapott He kitermelés a 2. példában megadott kitermeléshez viszonyítva 30%-kal csökken, az Ne termelés viszont 42%-kal emelkedik. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
