173276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kerámiai pormasszák előállítására
3 173276 4 redukciós fokú gázatmoszféra, például N2-atmoszféra, N2-02-elegy, C02-földgáz- vagy N2-földgáz-elegy. A gázatmoszféra függ attól is, hogy tüzelőanyagként olajat vagy gázt alkalmazunk. Levegő-olaj keveréknél az oxigén-hányad például 3—10 térfogatszázalék. A gázatmoszféra nyomása előnyösen kis mértékben kisebb, mint a légköri nyomás. Ezáltal a szuszpenzió könnyebben porlasztható a reakciótérbe. Ennél az eljárásnál, ahol a szuszpenzió poriszapként van jelen, amelyet egy munkamenetben szárítunk és termikusán előkezelünk, a szuszpendálószer, például víz, visszanyerhető és az előállítási eljárás során újból felhasználható, amely sómentesített víz alkalmazása esetén költségmegtakarít ást eredményez. Egy járulékos, ettől elkülönített szárítási folyamat, megtakarítása csökkenti a szennyeződésveszélyt. Mivel semmiféle szinterelő segédeszköznek, például tolólapnak és szintartálynak a felmelegítésére és lehűtésére nincs szükség, növelni tudjuk a termikus hatásfokot. Az előszinterelt anyag jobb homogenitása a por jobb minőségéhez és ezáltal a kezelendő elektrokerámiai vagy piezokerámiai tárgy jobb mágneses, illetve piezoelektromos értékekhez vezet. Az előszinterelésí és oxidációs fok könnyen szabályozható a reakciótérben uralkodó reakcióhőmérséklettel és a gázatmoszféra 02 -parciális nyomásával. A kiindulóanyagok szuszpenzióban levő, messzemenően homogén eloszlása és a szárításnál fellépő tömörítési folyamat következtében a reakcióhőmérséklet csökkenthető, vagyis a termikus előkezelési hőmérséklet csökkenthető, hogy azonos előszinterelési fokhoz jussunk, mint a szokásos, például lemezes tolókemencében végzett előszinterelésnél. A találmány szerinti eljárással termikusán előkezelt, illetve előszinterelt anyag 300 p-nál kisebb részecskeméretű, ennek következtében a szükségszerűen elérhető részecskeminőségtől függően ezt követő finomőrlés nélkül, illetve nagy mértékben csökkentett finomőrlési idő után feldolgozható. Adalékok vagy kiegészítő komponensek, amelyek kis mennyiségben kerülnek felhasználásra, nagyon homogén formában, vízoldható sókként, adagolhatok. A termikus kezelési, ill. az előszinterelési időszakasz az ismert eljárások előszinterelési idejéhez mérten rövid, ezért a por minősége jobban ellenőrizhető és szabályozható. A találmány szerinti eljárás, amely a por előállításának automatizálását teszi lehetővé, rendkivül rugalmas az előszinterelési- és oxidációs-fok átállítását, valamint a kerámiai kiindulási alkotók változtatását illetően és ennélfogva lehetővé teszi, hogy a találmány szerinti eljárás végrehajtásához alkalmazott berendezéseket nagyon gazdaságosan, csak csekély állásidővel üzemeltessük. A szuszpenziót célszerűen a reakciótérben uralkodó növekvő hőmérséklet irányában permetezzük, illetve porlasztjuk be a gázatmoszférába, amelynek az az előnye, hogy a szuszpenzió alakjában jelenlevő anyag már alacsony hőmérséklettartományban megszárad, következésképpen a lehető legnagyobb hőmérséklettartományban kizárólagos előszinterelés válik lehetővé és nem csupán utolsó szárítás történik. Olyan reakcióterek létesítése érdekében, amelyek az anyagnak a reakciótérben való előzőleg említett tartózkodási ideje esetén is viszonylag kicsik, előnyös, ha a gázatmoszférába beporlasztott szuszpenzió részecskéit a gázáram megfelelő vezetése útján, például spirális pályák mentén, mozgatjuk. A szuszpenziók részecskéinek spirálalakú pályája például a kemence megfelelő térbeli kiképzésével, az égő fúvókéinak állításával, az égők és égőkamrák elrendezésével és elhelyezésével érhető el. A találmányt a következőkben kiviteli példákon 5 közelebbről is bemutatjuk. 1. példa 10 Szürőanyag Egy nyersanyagkeveréket, amelynek összetétele a következő: 51,6 mól % Fe203 28,4 mól % MnO 15 19,0 mól %ZnO 1,0 mól % Ti02 golyósmalomban vízzel körülbelül 40 % szilárdanyagtartalmú szuszpenzióvá őriünk. Az így előállított szuszpenziót körülbelül 24 att nyomáson fúvókákon 20 keresztül a reakciótérbe permetezzük, előnyösen olymódon, hogy a szuszpenzió részecskéi spirális pálya mentén mozogjanak. A bepermetezett, illetve beporlasztott anyagot a reakciótér gázatmoszférájában hőkezeljük és a reakciótér alsó részén távolítjuk el 25 onnan. A feakciótérben uralkodó legmagasabb hőmérséklet körülbelül 900 C°. Gázatmoszféraként oxidálóan ható, mintegy 7 tf % 02-t, túlnyomórészt azonban például N2-t tartalmazó gázatmoszféra szolgál. A reakciótérből távozó, termikusán előkezelt, illet- 30 ve előszinterelt anyag szemcsejellegű és >250 pm szemcsemérettel rendelkezik, mimellett ez legnagyobb szemcseméretnek számít, az átlagos szemcseméret körülbelül 50-80 pm. Továbbfeldolgozás céljából a szemcsés anyagot önmagában ismert módon a 35 szokásos CaC03 és Ni203 adalékokkal, a jelen esetben 0,1 súly % CaC03-al és 0,05 súly % Ni203-al keverjük össze, ezt követően lengőmalomban finomra őröljük, szemcsézzük, 14 mm</> gyűrűmagokká sajtoljuk és körülbelül 1340 C°-on 2 1/2 óra hosszat 2-4 40 tf % 02 ' tartalmú oxidáló hatású légkörben szintereljük. A következő mágneses értékeket mértük: ju= = 2400 ... 2500; h/p.2 = 0,6 ... 0,7 cm/MA (100kHz); 45 tang ő/p.- = 2.0 ... 2,2 . 10~6 (100kHz); a/p = 0,7 . 10~6/K (20 ... 60 C°);-D/Pj = 1 . 10"6-szintersűrűség = 4,6 g/cnr ; 50 2. példa Szűrőanyag 55 Ez a kiviteli példa az 1. példával csaknem azonos. A gázatmoszféra legnagyobb hőmérséklete, amelyben a termikus előkezelés történik, azonban alacsonyabb, mintegy 1000 C°. Az elkészített gyűrűmagok mágneses értékei a 60 következők: 65 hb? tang 5/p. aln : \ „ „-pl, - ^ , szintersűrűség =4,6g/cm3; = 2450 ... 2550; = 0,5 ... 0,6 cm/MA (100 kHz); = 1,9 ... 2,0 ’ 10-6 (100 kHz); = 0,7- 10~6; = 1 - IQ"6-2