173272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-diklorid előállítására etilén szelektív oxiklórozása útján
15 173272 16 friss etilént táplálunk be az első reaktorba a reakciópartnerek kívánt mólarányának biztosítására. B.) Katalizátor és katalizátortöltési sablonok A hordozóra felvitt oxiklórozási katalizátor 15,5 5 súly% réz(II)-klorid és 1,5 súly% kálium-klorid keveréke. A keveréket a 3 184 515 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárással összhangban 6,35 mm átmérőjű 6 mesh szemcseméretű, F-l jelzésű alumínium-oxid hordo- jo zóanyagra (gyártó cége Alcoa Company Amerikai Egyesült Államok-beli cég) visszük fel. Ez abban áll, hogy az F—1 alumíníum-oxid részecskéit réz(II)-klorid és kálium-klorid réz(II)-ionokra vonatkoztatva 2,45 mólos vizes oldatában áztatjuk (az oldat réz(II)- 15 -kloridot és kálium-kloridot a fentiekben említett arányban tartalmaz), majd a fölös mennyiségű oldatot leöntjük, és az impregnált katalizátor részecskéket 288°C-on 16 órán át, majd 399°C-on 3 órán át szárítjuk. 20 Oxigénforrásként levegőt hasznosító oxiklórozási kísérletek esetében a reakciótérben megfelelően hatásos hőmérsékletek fenntartására és a reakciópartnerek arányának közel sztöchiometrikusan tartására, vagyis összehasonlító kísérletek kivitelzésére szükséges, hogy a reakciótér első és második szekciójában a hordozóanyagra felvitt katalizátor részecskéket különböző mennyiségű közömbös hígítószerrel keverjük. Közömbös hígítószerként Modified Denstone 57 márkanevű anyagot (gyártó cége a Norton Company) használunk 4,8 x 6,35 mm méretű szemcsék alakjában. A reakciótérben az álló katalizátorágyat úgy alakítjuk ki, hogy a csőreaktorokba katalizátort, vagy katalizátor és közömbös hígítószer keverékét töltjük. Az első és a második szekció esetében — ahol különböző mennyiségű közömbös hígítószert használunk - a katalizátor részecskéket még a reaktorba való töltésük előtt a hígítószerrel elkeverjük a kívánt katalizátor (hígítószer arány beállítására, és az álló katalizátorágyat különböző katalizátor) hígítószer arányú rétegek vagy zónák formájában alakítjuk ki. Az ismertetett összehasonlító oxiklórozási kísérletek során három különböző katalizátortöltési sablont vizsgálunk. Ezeket a sablonokat az alábbi I. táblázatban ismertetjük. I. táblázat Katalizátortól-11 tési sablon első reakció-szekció második reakció-szekció Katalizátorból és hígítószerből álló rétegek száma Réteg hoszszúság (cm) Katalizátor (hígítószer (tf%) tf% a rétegben Katalizátorból és hígítószerből álló rétegek száma Réteg hoszszúság (cm) Katalizátor (hígítószer m) tf% a rétegben I 3 183 25/75 3 183 50/50 91,5 50/50 91,5 75/25 91,5 100/0 91,5 100/0 n 4 91,5 50/50 3 183 50/50 91,5 25/75 91,5 75/25 91,5 50/50 91,5 100/0 91,5 100/0 ni 4 91,5 60/40 3 183 50/50 91,5 25/75 91,5 75/25 91,5 50/50 91,5 100/0 91,5 100/0 1) Mindhárom alkalmazott katalizátortöltési sablon esetében a harmadik reakció-szekcióban 100 térfogat%-ban hordozóanyagra felvitt katalizátorból álló katalizátorágyat alakítunk ki. C) Eredmények Az elvégzett oxiklórozási kísérletek eredményeit, valamint az eljárási paraméterek pontos ismertetését az alábbi IL, III. és IV. táblázatokban adjuk meg, az I. táblázatban említett I, II és III katalizátortöltési sablonoknak megfelelően külön-külön. Az egyes táblázatokban az anyagmérlegre vonatkozó értékek, azaz a hidrogén-kloridnak és az etilénnek az etilén-kloridra vonatkoztatott szelektivitásával, valamint a különböző reakciómeUéktermékekkel kapcsolatos értékek a folyamat egyensúlyi állapotában meghatározott időközökként megállapított anyagmérlegek átlagértékeinek felelnek meg. Az anyagmérleg meghatározására a reakciótérből kiáramló gázelegy — beleértve az atmoszférába lefúvatott anyagot 55 is — mennyiségét és összetételét az időre vonatkoztatva a gáz-folyadék szeparátorból távozó kondenzátum esetében gravimetriás módszerrel, míg a gázáramok esetében áramlásmérővel mérjük. Ezeket a mérési eredményeket az anyagáramok gáz-folyadék kroma- 60 tográfiás elemzésének eredményeivel kombinálva hasznosítjuk. A táblázatokban az egyes reakció-szekciókban a hidrogén-kloridnak és a molekuláris oxigénnek az etilénre vonatkoztatott mólaránya a reakcióelegyben megfelel az adott reakció-szekcióban mért 65 maximális mólaránynak. Ezeknek a mólarányoknak a meghatározása során megállapítható, hogy az egyes reakció-szekciókba betáplált reakciópartnerek lénye-8
