173272. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-diklorid előállítására etilén szelektív oxiklórozása útján
25 173272 26 sal kapott „forró folt” hőmérséklet mintegy 18°C-kal alacsonyabb, mint az ismert eljárás esetében. Ennek az előnyös hatásnak további bizonyítéka felismerhető a III. táblázatban ismertetett 11. és 17. kísérletek összehasonlításából, ahol a reakciópartnerek azonos átáramoltatási aránya esetén a „forró folt” hőmérséklet SS^-kal alacsonyabb. Mint már a technika állásának ismertetése kapcsán említettük, a „forró folt” hőmérséklet csökkentésében bizonyos előnyöket elértek a hagyományos eljárásoknál is abban az esetben, ha a reagáltatáshoz szükséges hidrogén-klorid teljes mennyiségét beadagolták a reakciótér végén elhelyezkedő beömlőnyíláson. A II. táblázatban ismertetett 2. és 6. kísérletek, valamint a III. táblázatban ismertetett 10. és 16. kísérletek összehasonlításából megállapítható, hogy a reakciópartnerek azonos átáramoltatási aránya esetén a „forró folt” hőmérséklet csökkentésében lényeges előnyt jelent a találmány szerinti eljárás alkalmazása a hagyományos eljárásokkal szemben. Ugyanis még abban az esetben is, ha a hidrogén-klorid teljes mennyiségét a reakciótér végén elhelyezkedő beömlőnyíláson tápláljuk be, a találmány szerinti eljárás alkalmazása esetén a „forró folt” hőmérséklet 30°C-kal, illetve 20°C-kal alacsonyabb, mint az ismert eljárások alkalmazása esetén a „forró folt” hőmérséklet. A „forró folt” hőmérséklet csökkenése a találmány szerinti eljárás alkalmazása esetén még inkább nyilvánvaló, ha aktív katalizátorrészecskéket nagyobb koncentrációban tartalmazó álló katalizátorágyas katalizátor-rendszereket alkalmazunk, így, mint az a IV. táblázatban ismertetett eredményekből látható, a reakciótér kezdeti szakaszában aktív katalizátorrészecskéket 60 %-ban tartalmazó reakciótérben a találmány szerinti eljárás alkalmazása esetén a re akció partnerek nagy átáramlási aránya mellett a „forró folt” hőmérsékletekjóval a kedvező hőmérséklettartományon belül vannak. így például a 19. kísérletben a maximális „forró folt” hőmérséklet 302°C, míg ugyanakkor ha ismert eljárással dolgozunk, oxigénforrásként levegőt hasznává és a hidrogén-ldoridot folyamatosan vagy szakaszosan adagolva még a reakciópartnerek viszonylag alacsony átáramlási aránya esetén is a „forró folt” hőmérsékletek meghaladják azt a hőmérséklettartományt, amit célszerűnek tekintünk. így például a 20. kísérletben 373°C-ot, míg a 21. kísérletben 379°C-ot mérhetünk „forró folt” hőmérsékletként. A 20. kísérlet esetében, ahol a hidrogén-kloridot két ponton vezettük a reakciótérbe, szükséges volt az etilén beadagolási mennyiségének a sztöchiometrikusan szükségeshez képest kétszeresre növelése annak érdekében, hogy elkerüljük a reakció ellenőrizhetetlenné válását. Megjegyezzük, hogy ez a kísérlet gyakorlati szempontból nem előnyös, tekintettel a lefúvatott etilén nagy mennyiségére és az így jelentkező etilén-veszteségre. A fentiekben ismertetett kísérleti eredmények ugyanakkor jelzik a találmány szerinti eljárás előnyeit az eljárás foganatosítása, valamint a katalizátortöltési sablonok megválaszthatóságának rugalmassága tekintetében is. A találmány szerinti eljárás foganatosítható aktív katalizátorrészecskéket nagy koncentrációban tartalmazó álló katalizátorágyakkal is, míg ugyanilyen álló katalizátorágyakkal a hagyományos eljárások nem valósíthatók meg a jelentkező „fonó folt” hőmérsékletek következtében. Megállapítottuk, hogy a találmány szerinti eljárás esetében a „forró folt” hőmérsékletek még abban az esetben is a még alkalmas hőmérséklettartományba esnek, ha a teljes reakciótérben az álló katalizátorágy 100 %-ban aktív katalizátorrészecskéket tartalmaz, vagyis nem használunk közömbös hígítószert, illetve nincs szükség katalizátortöltési sablonokra. Az eredmények azt is jelzik, hogy a találmány szerinti eljárás esetében nagyobb a termelési kapacitás, tekintettel arra, hogy ennek az eljárásnak az alkalmazhatóságát nem korlátozza a katalizátor koncentrációjának olyan értéke sem, amely a hagyományos eljárások esetében az álló katalizátorágy alkalmazása mellett éppen a jelentkező magas „forró folt” hőmérséklet miatt már nem megengedhető. Úgy véljük, hogy a találmány szerinti eljárás esetében a „forró folt” hőmérsékletek viszonylag könnyen egy adott, elfogadható hőmérséklettartományon belül való tarthatósága legalábbis részben annak köszönhető, hogy a találmány szerinti eljárás esetében az álló katalizátorágyban a hőmérséklet lassabban nő az álló katalizátorágy hosszában, és úgy tűnik, hogy a katalizátorágy nagyobb részét öleli fel, mint a hagyományos eljárások esetében, ahol oxigénforrásként levegőt használnak. Ezt a jelenséget ábrázolják az 1., 2. és 3. ábrák, amelyeken az 1., 2. és 6. kísérletekben (II. táblázat) felvéve a reakciótér hőmérsékletprofiljai láthatók. Az ábrákon D a távolságot jelöli a reakcíótér mentén cm-ben. Az Rt, R2 és R3 jelölések jelzik a három reakciótér megfelelő beömlő nyílásait, míg az R\, R2 és R3 jelölések a reakcióterek megfelelő kiáramlási nyílásait. Az ábrákból a „forró folt” hőmérsékletek és a különböző reakcióterekben a helyük könnyen megállapíthatók. Az 1. ábra a 6. kísérletben felvéve mutatja a reakciótér hőmérsékletprofilját. A 6. kísérlet a találmány értelmében végzett oxiklórozási kísérlet. A 2. és a 3. ábrák az 1. és a 2. kísérletben felvett profilokat ábrázolják. Ezekben a kísérletekben oxigénforrásként levegőt használtunk, míg a hidorgén-kloridot a reakciótér mentén két ponton át (1. kísérlet), vagy csak egy ponton át, azaz a reakciótér beömlő nyílásán át adagoltuk be. Mint ezt a hőmérsékletprofilok is jelzik, úgy tűnik, hogy a reakciótérben a hőmérséklet lassabban emelkedik a kritikus első reakció-szekció hosszának vonatkozásában egy viszonylag széles hőmérsékletmaximum-zónára, ha a reagáltatást a találmány értelmében végezzük, míg a hagyományos eljárásokra éppen az jellemző, hogy az első reakció-szekcióban a hőmérséklet gyorsan a maximumhőmérséklet egy viszonylag szűk zónájába kerül. Az első reakció-szekció kritikusnak tekinthető, mert oxigénforrásként levegőt használva a maximális „forró folt” hőmérséklet - az ismertetett kísérletek csaknem mindegyikében — éppen ebben a kezdeti szekcióban jelentkezik. A reakciótémek az 1-3. ábrákon látható hőmérsékletprofiljai azt is jelzik, hogy a reakciótér teljes terjedelmében az álló katalizátorágy hatékonyabban kihasznált abban az esetben, ha a találmány értelmében végezzük a reagáltatást, és nem valamilyen ismert eljárás szerint, ahol oxigénforrásként levegőt használnak és a reakciópartnerek mólaránya megközelíti a sztöchiometrikus arányt. A 2. és a 3. ábrákból látható, hogy az oxigénforrásként levegőt alkalmazó hagyományos eljárásoknál exoterm reakció aránytalan nagy része végbemegy a reakciótér kezdeti szakaszában, és ez az effektus független attól, hogy a hidrogén-klorid teljes mennyiségét a reakciótér be5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
