173259. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fokozott felületaktív hatású zsírsav-alkanolamidot és zsírsavmonogliceridet tartalmazó elegy ealőállításra
7 173259 8 Zsírsav-trigliceridként a találmány szerinti eljárásban bármilyen telített és/vagy telítetlen, természetes eredetű zsírsavaknak vagy ezek elegyeinek a trigliceridjei alkalmazhatók. így előnyösen felhasználható a találmány szerinti eljárás kiindulási anyagaként bármely állati vagy növényi eredetű zsiradék; az adott 5 esetben legelőnyösebben felhasználható zsiradékot a végtermék kivánt tulajdonságai alapján, a trigliceridet alkotó zsírsavak lánchosszúságunak és telítettségi fokának figyelembevételével választjuk meg. Alkanol-aminként C2-C4 alkanol-aminok, elő- 10 nyösen monoétanolamin, monopropanolamin, dietanolamin vagy ezek elegyei alkalmazhatók. A kiindulási anyagként alkalmazott zsírsav—triglicerid egy móljára, tehát 3 mól kötött zsírsavra számítva 1,5-2,5 mól közötti, előnyösen 1,8-2,3 mól közötti 15 mennyiségű alkanolamint alkalmazunk. A zsírsav-triglicerid és az alkanolamin reakcióját 110 °C és 160 °C közötti, előnyösen 115 °C és 140 °C közötti hőmérsékleten, célszerűen légköri nyomá- 20 son folytatjuk le, kívánt esetben azonban csökkentett nyomáson vagy semleges gázlégkörben is dolgozhatunk. A reakció az említett körülmények között általában 0,5-1 óra alatt teljesen végbemegy. 25 A találmány szerinti eljárás különleges berendezéseket nem igényel: az eljárás akár szakaszos, akár folytonos üzemű gyártásra alkalmas. Folytonos üzemmód esetében jól alkalmazhatók az eljárás üzemi kivitelére például a 2 863 888 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban vagy a Journal of the American Oil Chemist’s Society 39, 213 (1962) közleményben leírt vékony film-reaktorok vagy más ismert rendszerű folytonos reaktorok. Szakaszos eljárás esetén bármely olyan reaktoredényben — vagy autoklávban dolgozhatunk, amely az anyag ö keverésére, az említett hőmérsékletre való felmelegítésére és adott esetben egyes illő anyagoknak csökkentett nyomáson történő ledesztillálására alkalmas. Célszerűen zománcozott, fűtőköpennyel és keverővei aq ellátott és egy páraelvezetővei, vízhűtővel és vákuumszivattyúval összekötött szedőedénnyel felszerelt reaktorban folytatjuk le az eljárást. Az eljárás üzemi megvalósítása során először á kiindulási anyagként alkalmazott zsírsav-trigliceridet 45 adagoljuk be, 80— 140°C hőmérsékletre melegítjük és csökkentett nyomáson tartjuk az esetleges víztartalom eltávolítása céljából. Ezután adjuk hozzá az alkanolamint és 110—160 °C, előnyösen 115—140 °C hőmérsékleten az ilyen hőmérsékleten körülbelül 50 0,3-1 óra alatt végbemenő reakció befejeződéséig keveijük. A reakció előrehaladása az alkanolamin fogyó mennyiségének analitikai ellenőrzésével követhető; a reakciót akkor tekinthetjük gyakorlatilag befejezettnek, amikor a reakcióelegy kivett mintájá- 55 ban a monoé tanolamin tartalom már 0,6 % alatt illetve dietanolamin alkalmazása esetén ennek menynyisége 1,4 % alatt van. A reakcióelegyből kivett mintát szabad alkanolamin-tartalmát vízmentes etanolos vagy izopropanolos közegben, brómfenolkék indikátor jelenlétében, 0,1 n sósavoldattal való titrálással határozhatjuk meg. (Kritchewsky-típusú polietanolamid esetében ez a meghatározási módszer nem ad kellő felvilágosítást, mert ebben az esetben a kifogástalan minőségű termék is - dietanolaminban kifejezve — 25 % titrálható amintartalmat mutat.) A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa a) Egy keverővei, hőmérővel és páraelvezetőcsővel (mely utóbbi egy vízhűtőn keresztül egy szedőhöz és egy vákuumszivattyúhoz csatlakozik) felszerelt kétliteres háromnyakú lombikba beviszünk 887 g faggyút (elszappanosítási száma 190, víztartalma 0,3 %; megfelel 1 mól trigliceridnek) és 80—100 °C hőmérsékletre melegítve, 50 mm Hg nyomáson víztelenítjük. A víztelenített faggyúhoz 123 g (2 mól) monoetanolamint (víztartalma: 7 %; dietanolamin-tartalom: 1,5 %) keverünk és az elegyet légköri nyomáson, állandó keverés közben 135 °C-ra melegítjük, egy órán át 130-140 °C hőmérsékleten tartjuk, majd a kapott terméket 50 mm Hg nyomáson dezodoráljuk. 1006 g terméket kapunk, amelynek szabad monoetanolamin-tartalma (propanolos közegben, brómfenolkék indikátorral, sósavval acidimetriásan meghatározva) 0,2 % (2,0); szabad glicerintartalma (a termék kloroformos oldatának vizes kivonatából perjodátos oxidációval meghatározva) 0,7 % (7,0 g). A szabad monoetanolamin és a glicerin súlyának levonásával számított hatóanyagtartalom: 997 g. A faggyúzsírsav-monoetanolamid és a faggyúzsírsav-monoglicerid súlyaránya 70:30. b) Ha ugyanolyan mennyiségű (887 g) faggyúhoz víztelenítés után az eddig ismert eljárásnak megfelelően 185 g (3 mól) monoé tanolamin t adunk és egyébként a fent leírt módon járunk el, akkor 1067 g terméket kapunk, amelynek szabad monoetanolamin-tartalma, 1,7 % (18 g), szabad glicerintartalma pedig 8,37 % (90 g); a termékben jelenlévő hatóanyag mennyisége tehát 939 g. Az 1/a és az 1/b példák anyagmérlegét az 1- táblázatban hasonlítjuk össze. Az összehasonlítás azt bizonyítja, hogy a találmány szerinti eljárással - lényegesen kisebb anyagfelhasználással — nagyobb mennyiségű és tulajdonságai szempontjából is előnyösebb terméket (zsírsav-etanolamid és zsírsavmanogjiceridnek 7030 arányú szinergetikus hatású elegyét) kapunk, mint az eddig ismert eljárás szerint. 1. táblázat 0 13 felhasznált nyerskeletkezett iUUO g felületaktív-«-* 0 Vh anyag felületaktivanyag anyag előállításához szükséges nyersanyag C/J a raggyu MEA faggyú MEA g g g g g l/a 887 123 997 889,7 123,4 1/b 887 185 939 925,0 192,9
