173251. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1,1-difenil-2-nitro-alkán-származékok előállítására
11 173251 12 a kezelt levelek nyelét különleges szerkesztésű tartóállványon elhelyezett, vízzel töltött műanyag tartályba helyezzük. Erre azért van szükség, hogy a kezelt leveleket a teszt időtartama alatt duzzadt állapotban tartsuk. Valamennyi vizsgálatnál két párhuzamos tesztet állítunk be és minden egyes kalitkában tíz vagy ennél több levéltetűt helyezünk el. A tesztelt vegyületeket előbb 500 ppm-es koncentrációban vizsgáljuk, majd a tesztet 200 és 100 ppm koncentrációkban megismételjük. A mortalitást 24 óra múltán jegyezzük fel. Valamennyi teszt esetében két párhuzamos vizsgálatot végzünk. Amerikai sereghernyó és katicabogár: egyenlő méretű limabab leveleket pillanatokra bemártunk a tesztelt vegyület vizes-acetonos oldatába, majd a kezelt leveleket 9 cm átmérőjű Petri-csészékben, nedves szűrőpapírra helyezzük és a levegőn száradni hagyjuk. Megszáradás után ötödik, harmadik vagy negyedik állapotú lárvákat viszünk be, amelyeket az elszigeteltséggel ösztönzünk arra, hogy a kezelt levélzettel táplálkozzanak. A csészéket lezárjuk és 48-72 órás tartamban észleljük a halálozási arányszámot. Az adatok alapján és a táblázat adataiból megállapítható, hogy 1.) a találmány szerinti eljárással előállított új vegyületek széles tartományban rendelkeznek a rovar kártevőkkel szembeni védekező hatással, és hogy kis mennyiségekben alkalmazva is jelentős rovar elleni védekező hatásuk van, 2.) a tesztelt DDT-típusú vegyületek a gyakorlati alkalmazás semmilyen szempontjából nem mutatnak széles tartományú rovar elleni védekező hatást és kis mennyiségben (100 ppm) lényegében hatástalanok az amerikai sereghernyóval szemben. E kártevővel szemben különösen és hangsúlyozottan hatékony a 6. Példa szerinti módszenei előállított vegyület, nevezetesen az l-(p-terc-butil-fenil) -1- (p-etoxi-fenil) -2-nitro-bután, amely 100 ppm-es koncentrációban 100 %-os hatású. A rovarok elleni hatékony védelem elérésére a találmány szerinti eljárással előállított új vegyületek különböző módokon alkalmazhatók, előnyösen azonban az új vegyületeket toxikus összetevőként alkalmazzuk a valamely új vegyületből és valamilyen inert, szilárd vagy cseppfolyós vivőanyagból formált védekezőszerekben. E védekezőszereket porok, folyékony permetek vagy gáz hajtóanyagú parmetlevek alakjában alkalmazhatjuk és azok a vivőanyagon kívül adalékanyagokat, így emulgeálószereket, nedvesítőszereket, kötőanyagokat, a cseppfolyós halmazállapoton keresztül sűrített gázokat, szagosítóanyagokat, stabilizálószereket és más ezekhez hasonló adalékanyagokat is tartalmazhatnak. A rovarok elleni védekezőszerekben vivő- és hordozóanyagokként a szilárd és cseppfolyós hordozóanyagok széles választéka használható. Cseppfolyós vivőanyagok lehetnek például a víz, a szerves oldószerek, így például az alkoholok, ketonok, amidok és észterek, és ásványi olajok, mint például a kerozin, a könnyűolajok és a középolajok, a növényi olajok, mint például a gyapotmagolaj és más ezekhez hasonló folyadékok. Szilárd vivőanyagok lehetnek például a talkum, bentonit, kovaföld, pirofillit, fullerföld, gipsz, a gyapotmagból és dióhéjból készített lisztek, továbbá egy sor olyan természetes és szintétikus anyag, amelynek pH-ja nem haladja meg kb. 9,5 értéket. A rovarok elleni védekezésben a találmány szerinti eljárással előállított új vegyületeket meglehetősen tág határok között változó mennyiségekben alkalmazzuk. Mennyiségük bizonyos mértékben függvénye a szer típusának, amelyben az anyagot használjuk, a feltételek természetétől, amelyek között védekeznünk kell, valamint az alkalmazás módjától, formájától (azaz, hogy permetezésről, porozásról, stb. van-e szó). Szántóföldi rovarölőszerben szélső értékként a szer teljes súlyára vonatkoztatva, 0,0001 súly'/f-os hatóanyag koncentrációkat is alkalmazhatunk. Általában, kiváló eredményeket érhetünk el cseppfolyós és szilárd vivőanyagban egyaránt olyan szerekkel, amelyek 0,01-0,05 súly9f hatóanyagot tartalmaznak. Egyes esetekben viszont egészen a kb. 10 súly%-ig te ijedő nagyobb koncentrációk alkalmazása is szükségessé válhat. A találmány szerinti eljárással előállított új vegyületeket tartalmazó rovarölőszerek előnyösen koncentrátumok alakjában állíthatók elő, amelyek a szántóföldön hígíthatok az alkalmazni kívánt töménységre. A koncentrátum például a találmány szerinti eljárással előállított vegyületet nagy mennyiségekben tartalmazó nedvesítő por lehet, amely a hatóanyagon kívül vivőanyagot (például attapulgitot vagy más anyagot), valamint nedvesítő- és diszpergálószereket is tartalmaz. Az ilyen por a kiszórás előtt vízben végzett diszpergálással hígítható és ily módon a hatóanyagot a rovarok elleni védekezéshez alkalmazni kívánt koncentrációban tartalmazó permetezhető szuszpenzió kapható. Más koncentrátumok viszont oldatok lehetnek, amelyek később hígíthatok, például kerozinnal. Olyan szerek is készíthetők, amelyek a szer teljes mennyiségére vonatkoztatva, 80 súly%-ig tartalmazzák rovarölő hatóanyagként a találmány szerinti eljárással előállított valamelyik vegyületet. Ennek megfelelően, a találmány szerinti vegyületekből készített rövarölőszerek, attól függően, hogy alkalmazásra kész vagy koncentrált alakban vannak, a szer súlyára vonatkoztatva 0,0001—80 súly%-ban tartalmazhatják a találmány szerinti eljárással előállított egy vagy több rovarölő hatású vegyületet, cseppfolyós vagy szilárd vivőanyag és a védekezőszerek előállításánál szokásosan alkalmazott egyéb segédanyagok mellett. A találmány szerinti eljárással előállított új vegyületek közül különösen előnyöseknek találtuk az 1- (p-terc-butil-fenil) -1- (p-etoxi-fenil) -2-nitro-bután, az 1- (p-terc-butil-fenil) -1- (p-etoxi-fenil) -2-nitro-propánt és az l-(p-izopropil-fenil) -1- (p-etoxi-fenil) -2-nitro-butánt. Ennek megfelelően, a rovarölőszerek közül is különösen előnyösek azok, amelyek hatóanyag(ok)-ként ezeket tartalmazzák. Jóllehet a találmányt előnyösen foganatosítási módjaival szemléltettük, nyilvánvaló, hogy azokon módosítások és változtatások hajthatók végre, anélkül, hogy ezzel a találmány szellemétől és oltalmi körétől eltávolodnánk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1.) Eljárás az 1 általános képletű új 1,1 difenil-2-nitro-alkán-származékok előállítására, amely általános képletben Rí és R2 jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport, R3 jelentése metilcsoport vagy hidrogénatom és R4 jelentése metil- vagy etilcsoport, azzal jellemezve, hogy valamilyen alkoxi-benzolt kénsav jelenlétében, —10PC és+25°C közötti hőmérsékleten, oldószer vagy az alkoxi-benzol feleslegének alkal5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
