173206. lajstromszámú szabadalom • Forgó vákuumkemence
173206 6 a 21 felső lapot és ezzel vákuumzáróan lezárjuk a 12 reakciókamrát. A 15 hőszigetelő elem behelyezése és a vákuumkemencének az 5 fedéllel történt lezárása után a forgó- 5 henger-kemencét mintegy 10~2—10“3 Torr nyomásúra légtelenítjük. Egyidejűleg a 10 fűtőelemekkel fűtjük a 4 forgókemencét. Ha a redukcióhoz kalciumot használunk, ez mint- io egy 860 °C-nál olvad és bizonyos részben párává válik a szűk 14 csőben, ahol lehűlés következtében a 23 kalciumcseppet alkotja és ez a 12 reakciókamrát lezárja. 15 Ha a redukálandó anyag pl. ritkaföldfém oxidjából és kobaltoxidból áll, a fémtermikus reakciót mintegy 900 °C-nál és efölött lehet megfigyelni. A 4 forgóhenger és az ezzel együtt mozgó 12 reakciókamra a 8 hajtómotor hatására elfordult mintegy percenkénti 20 6-8 fordulattal úgy, hogy a 24 oxidkeverék folytonosan görgetődik. A 10 fűtőtestek által közölt melegmennyiséget most olyan alcsonyan tartjuk, hogy a reakciókeveréknek az exotermikus reakció által keletkezhető túlfűtését elkerüljük. Az exotermikus reakció 25 sebességét bizonyos mértékben a fűtés fokával és ezáltal a reakció számára rendelkezésre álló kalciumgőzzel szabályozhatjuk. A kalcium mennyiségét emellett úgy kell megállapítani, hogy az oxidkeverékhez képest stöchiometrikusan kis feleslegben legyen. A reak- 30 ció végmenése után a 4 forgóhengert még addig forgatjuk, amíg a hőmérséklet mintegy 100 °C-ra süllyed. A 3 tápcsonkon át ezután védőgázt táplálunk a vákuumkemencébe és a már leírt módon ismét kinyitjuk a kemencét, és a reakciókamrából a laza, 35 poralakú reakcióterméket kivesszük, amit azután a szokásos módon az oxidtól — a jelen esetben kalciumoxidtól — mentesítünk és a további feldolgozásra 5 adunk át. A 25 kémlelőüvegen át a 12 reakciókamrában levő helyzetet megfigyelhetjük. A találmány szerinti berendezés alkalmazásával sikerült pl. ritkaföldfém-kobalt-ötvözetet a következő összetételekben, túlnyomórészt egyfázisú alakban, 1,5-20 jum szemcsenagyságban előállítani: RffCo5, Rff2(CoFe), 7, Rff2Co7, RffCo2, RffCo3, RffóoCo40, ahol Rff-fel a ritkaföldfémet jelöltük. A megfelelő arány beállításához lényegében a berendezés mennyiségarányos betöltése szükséges. A berendezés, mint azt akísérletek bizonyították, egyaránt alkalmas a finomszemcséjű cirkónium, titán vagy króm-fém előállítására, amely ebben az alakjában különösen alkalmas a porkohászatban való továbbfeldolgozásra. A fémpor különösen kitűnik nagy tisztaságával, egyenletes finom szemcsézetével és a szemcsézet ismételhetőségével. Ezen túlmenően lehetséges különleges ötvözeteket, pl. a behelyettesíthető ritkaföldfém-kobalt alapú ötvözeteket előállítani, amelyeknél a kobal-összetevőt részben vassal, mangánnal, nikkellel és rézzel lehet helyettesíteni és előállíthatok tiszta kétfázisú ötvözetek is. A kísérletek szerint a titán-alumínium-vanádium ötvözetek is előállíthatok úgy, hogy a találmány szerinti berendezés általánosan használható és olyan fémtermikus reakciók végzésére is alkalmas, amelyeknél a redukáló anyagul szolgáló fém a reakció feltételei között elgőzölöghet. A következő táblázat a különféle, a találmány szerinti berendezéssel előállított ötvözetek összetételét és szemcsenagyságát mutatja, amelyeket kalcium alkalmazásával a különböző oxidokból közel 100%-os kihasználással nyertünk. 40 Kimutatás a forgó vákuumkemencében fémtermikus redukálással előállított poralakú fémekről és ötvözetekről Fém-ötvözet Átlagos szemcsenagyság Orm) Szemcsenagyság tartomány (súly%-jum) Oxigéntartalom (ppm) Fázismegoszlás (térf. %) Sm2[Coo,8Feo,2li 7 1,6- 2,5 jum 100< 15*im 2000-2400 SmCos <1 SmCos 4,0-10,0 fim 100 <20/im 1800-2300 Sm2 Coj 7 ^ i Sm2Co7 5,0-10,0 /am 100<25*im 2000-2400 SmCo3 < 2 SmCo2 10,0-15, 0*im 100<30*tm 2800-3200 közel egyfázisú S1Ï1C03 6,0-10,0 jum 100 < 15 *tm 2000-2500 SmCo2 < 5 Sm60/Co40 25,0-33,0 Mm 100<40*im 2000-2600 SmCo2 ♦ eutektikum Sm[Co0,8sFeo,iCuo,os]8 3,6- 8,0/im 100<40*tm 2000-2800 kétfázisú 1 : 5 + 2 :17 Sm[Co0,8sFco,iNio,os]8 6,0-10,0 *un 100 <30/un 2000-2800 kétfázisú 1 : 5 + 2 :17 Sm[Co0j8 jFeo, 1 Mno.os ]s 6,0-10,0 Aon 100 <25 *im 2000-2800 kétfázisúi : 5 + 2 :17 króm-fém 3,0- 5,0Mm 10Q<15*tra 2400-3000-cirkónium-fém 10,0-20,0 Aim 100 <40 Aim 2100-2500-3