173154. lajstromszámú szabadalom • Módosított eljárás 1,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-1,4-pentadién-3-on takarmányadalék intermedier előállítására
3 173154 4 lag megvalósítható formában, gazdaságosabban valósítja meg. A találmány tárgyát képező eljárás előállítására irányuló kísérleteink során arra a felismerésre jutottunk, hogy a kívánt vegyület egy lépésben is könnyen és jó hozammal állítható elő, ha mind a hidrolízist, mind a kondenzációt foszforsavas közegben végezzük melegítéssel, majd a termék mellett képződő egyéb anyagokat acetonos forralással oldjuk ki, s így a készterméket átkristályosít ás nélkül kapjuk meg. A találmány szerint tehát 1,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4-pentadién-3-on-t úgy állítunk elő, hogy 5-nitro-furfural-diacetátot és legalább ekvivalens mennyiségű acetont foszforsavas közegben az elegy forrásának hőmérsékletén (80-100 °C) reagáltatunk, a reakcióelegyet szüljük, majd a kristályos nyerstermék mellől acetonnal való forralással oldjuk ki a szennyező anyagokat, s a tiszta terméket szűrjük és szárítjuk. A reakció úgy megy végbe, hogy az 5-nitro-furfural-diacetátot 55—70 s%-os foszforsav és aceton elegy ében forraljuk 3—10 órán át. Az eljárással olyan minőségű terméket kapunk, amelyet nem szükséges átkristályosítani, hanem közvetlenül felhasználható további szintézisekhez. A kitermelés mintegy 10%-kal magasabb mint az eddig ismert eljárásoknál és a gyártás egyszerű, általánosan használt vegyipari készülékekben kivitelezhető. A találmány szerinti eljárást az alábbi példával mutatjuk be anélkül, hogy találmányunkat az ismertetett példára korlátoznánk. 1. példa 100 g 5-nitro-furfural-diacetátot 160 ml 61,8 s%-os (d24° °C=1,44 g/cm3) foszforsavban 35 ml acetonnal 5 állandó keverés mellett 6 órán át forralunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, vízzel és acetonnal mossuk, majd 150 ml acetonnal 10 percig forraljuk, szűrjük és szűrőn még egyszer acetonnal átmossuk. 10 Kitermelés: 43 g (73%). Op: 196-198 °C. összegképlet: Cj 3H8N207. Mólsúly: 304,21. Számított mennyiségek: C s%:51,32, H s%:2,65,N 15 s%: 9,2. Talált mennyiségek: C s%: 51,86, H s%: 2,89 N s%: 9,32. UV spektrum (etil-alkoholban): max = 0,840 nm. log E: 4,537. 20 IR spektrum (KBr): 812,739 cm'1 (furán váz), 1355,1522 cm4 (nitrocsoport), 1674,1659 cm"1 (karbonil csoport). Szabadalmi igénypontok 25 Módosított eljárás l,5-bisz-(5-nitro-2-furil)-l,4-pentadién-3-on takarmányadalék intermedier előállítására 5-nitro-furfural-diacetátból és legalább ekvivalens mennyiségű acetonból, azzal jellemezve, hogy a kiin- 30 dulási anyagokat 55-70 s%-os foszforsavas közegben az elegy forrásának hőmérsékletén reagáltatjuk és a szűrés után kapott kristályos nyerstermék mellől a szennyező anyagokat acetonnal való forralással oldjuk ki, majd a tiszta terméket szűrjük és szárítjuk. 35 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 79.7925.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelős vezető: Benkő István igazgató 2
