173131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés maleinsaanhidrid előállítására
11 173131 12 A 22 csövön keresztül lefúvatott anyagot vákuum fenntartása közben oldjuk a 23 kikeverőben, és az oldhatatlan anyagot (fumársavat és gyantás maradékokat) a 27 szűrőn választjuk el. A szűrőlepényt a 28 csövön keresztül bevezetett vízzel mossuk. Amint már közöltük, a 23 kikeverőben végzett oldásra a 7 és 18 barometrikus mosókból származó vizes maleinsav-oldatot használjuk fel. így összesen 9,9 kg/óra maleinsavat (5,79 kg/óra a lefúvatott szuszpenzióból, 4,11 kg/óra a barometrikus mosókból származik) vezetünk vissza a 29 és 3 csövön keresztül az 1 mosóba. Az eljárás során képződő veszteségeket a szűrőlepény teszi ki. Ez a veszteség a szűrőlepényből ki nem oldott maleinsavból, valamint a maleinsavból a vízelvonás során képződött fumársavból áll. A veszteség mértéke 2 %. A fenti példában ismertetett kísérleti üzemet 480 órás üzemidő után állítjuk le. Ekkor a 12 lepárló-víz - mentesítőben lévő reakcióelegy összetétele még mindig azonos a korábban közölttel, így a kísérleti reakciót a reakcióelegy összetételének változása miatt nem kellett volna félbeszakítanunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Folyamatos eljárás maleinsavanhidrid előállítására az alifás, vagy aromás szénhidrogének katalitikus oxidációjával végzett maleinsavanhidrid-szintézis során képződött vizes maleinsav-oldatból, a maleinsavoldatban eredetileg jelen volt, illetve az átalakítás során képződött szennyezések folyamatos eltávolításával, amelynek során (a) a kiindulási anyagként felhasznált vizes maleinsav-oldatot egy 100-150 C° hőmérsékleten és 400-760 Hgmm nyomáson üzemelő bepárlótérben folyamatosan felmelegítjük, a képződött vízgőzt az elsodort maleinsav regenerálása céljából mossuk, és az így kapott vizes malemsav-oldatot a (c) lépésbe vezetjük, (b) az (a) lépésben kapott, 0-10 súly% vizet tartalmazó, olvadt maleinsavat egy 115-165 C°-ra felfűtött és 40-200 Hgmm nyomáson tartott konvertertérbe vezetjük, (c) a reakcióelegy óránkénti 0,5-5 súly%-át folyamatosan vagy félfolyamatos módon lefúvatjuk a konverter-térből és az oldó- és szűrőtérbe vezetjük, ahol a lefúvatott elegyet az (a) és (d) lépésből származó vizes malein sav-oldatban szuszpendáljuk, a 5 kapott szuszpenziót szűrjük, a szilárd anyagként kapott fumársavat és gyantás maradékokat eltávolítjuk, és a szűrletként; kapott vizes maleinsav-oldatot visszavezetjük a kiindulási lépésbe, (d) a (b) lépésben kapott gázfázist folyamatosan a 10 jelenlévő vízgőz harmatpontjánál magasabb hőmérsékleten kondenzáltatjuk, az így kapott, legalább 99 %-os tisztasági fokú maleinsavanhidridet termékként összegyűjtjük, majd az elsodortmaleinsavanhidridettartalmazó vízgőzt vízzel mossuk,, és az így kapott vizes 15 maleinsav-oldatot visszavezetjük a (c) lépésbe, azzal jellemezve, hogy a (b) lépést oly módon végezzük, hogy 1-20 súly% maleinsavból 0-30 súly% fumársavból 99-55 súly% maleinsavanhidridből és 0-5 súly% gyantás maradékból álló szuszpenzió-alaku reakcióele- 20 gyet, valamint maleinsavanhidridet és vízgőzt tartalmazó tisztított gázfázist tartalmazó lepárló-vízmentesítőbe vezetjük az (a) lépésben kapott olvadt maleinsavat a reakcióelegy 10-50 súly%-ának megfelelő óránkénti mennyiségben. 25 2. Berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítására, amely tartalmaz egy mosót, (1) amely mosó egy csövön (20 keresztül a maleinsavanhidrid-forrással, egy másik csövön (4) keresztül egy bepárlóval (5) van összekötve, amely bepárló egy 30 vezetékkel (6) egy barometrikus mosóhoz (7), egy másik vezetékkel (11) egy konverterhez (12) csatlakozik, amely konverterhez a) egy csövön (14) keresztül egy maleinsavanhidrid-kondenzátor (15) kapcsolódik, amely egy malein-35 savanhidrid-elvezető csővel (16) és egy barometrikus mosóhoz (18) vezető csővel (17) van ellátva, b) egy csövön (22) keresztül pedig egy kikeverő (23) kapcsolódik, amely egy cső (24) révén a barometrikus mosók (7 és 18) ürítővezetékeivel (10 és 21) 40 van összekötve, egy másik csövön (25) keresztül pedig egy szivattyúhoz (26) csatlakozik, amely szivattyú egy szűrőt (27) táplál, amely egy vízbevezető csővel (28) és egy szűrletvezető csővel (29) van ellátva, amely utóbbi a mosó (1) tápvezetékével (3) van 45 összekötve, azzal jellemezve, hogy a konverter (12) egy lepárló-vízmentesítő készülék, amely egy csővel (13) van ellátva, amely azt a maleinsavanhidrid-forrással összeköti. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadő igazgatója 790096, OTH, Budapest
