173131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés maleinsaanhidrid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 173131 Bejelentés napja: 1973. VIII. 27. ( UE— 55) Elsőbbsége: Nagy-Britannia: 1973.VIII.28. (40528/73) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 57/14 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1976. VII. 28. v f vv. I 'M ' *uí TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1980.11.29. Feltalálóik): Szabadalmas: Ramkmlle Jean mérnek, Bierghes, U. C. B. Drogenbos, Belgium Belgium Eljárás és berendezés maleinsavanhidrid előállítására 1 2 A találmány tárgya új eljárás maleinsavanhidrid előállítására folyamatos üzemben, maleinsav dehidratálása útján. A találmány továbbá a fenti új eljárás megvalósítására alkalmas berendezésre vonatkozik. 5 A találmány tárgya pontosabban eljárás és berendezés maleinsavanhidrid regenerálására az alifás és aromás szénhidrogének, például bután, butén és benzol katalitikus oxidációjával végrehajtott maleinsavanhidrid-szintézis során képződő vizes maleinsav-ol- io datból. A maleinsavahidrid-szintézis reaktorából távozó reakcióelegyben a maleinsavanhidrid gőzeit igen nagy mértékben hígítják a közömbös gázok, például a nitrogén, reagálatlan oxigén, stb. elegyei. A hígítás ^ g mértéke oly nagy, hogy hűtés után a maleinsavanhidridnek legalább körülbelül 15 %-a kondenzálatlan marad annak ellenére, hogy a maleinsavanhidridnek az olvadásponthoz tartozó gőznyomás-értéke mindössze néhány Hgmm. Ezt a maleinsavanhidrid-mennyi- 20 séget gyakorlatilag csak oldószeres — rendszerint vizes — abszorpcióval lehet elkülöníteni. Más szavakkal gyakorlatilag valamennyi iparilag alkalmazott eljárásban a szintetizált maleinsavanhidrid legalább egy része végül vizes maleinsav-oldat formájában hagyja el a 25 reaktort. A maleinsavanhidrid folyamatos üzemű előállítása maleinsav (vizes) oldatából a jelenlévő szennyező-i anyagok miatt igen sok nehézséget vet fel. E szennyezőanyagok egy része a szénhidrogének katalitikus oxi- 3Q dációját végző reaktorból származik, és például elsodort katalizátorból, a tökéletlen elégetésből származó melléktermékekből (így benzokinonból), gyantás anyagokból és hasonlókból áll. A szennyezőanyagok fennmaradó része a maleinsav maleinsavanhidriddé történő visszaalakításakor képződik; e szennyezőanyagok főtömegét a fumársav teszi ki. Ezek a szennyezőanyagok az üzemelés előrehaladtával fokozatosan felhalmozódnak a berendezésben, és egy idő elteltével a berendezés eltömődik, és a hőcserélő felületekre rakódott szennyezőanyagok fokozatosan csökkentik a hőátadást. Ezért a berendezést időről időre tisztítani kell. Ez a tisztítási művelet rendkívül munkaigényes, a berendezés üzemen kívül helyezése pedig jelentős anyagveszteséggel és termeléskieséssel jár. A 745 029 sz. belga szabadalmi leírás szerint a szennyezőanyagok (fumársav, gyanták, stb.) képződését úgy küszöbölik ki a folyamatos üzemű gyártás során, hogy a maleinsavat csak részben alakítják át maleinsavanhidriddé, és a reagálatlan maleinsavat, amely a szennyezőanyagokat tartalmazza, vízzel kezelik. így fumársavból és egyéb oldhatatlan szennyezőanyagokból álló szilárd fázist és oldott maleinsavat tartalmazó folyékony vizes fázist kapnak. A szüárd fázist szűréssel eltávolítják, majd a szűrletként kapott vizes maleinsav-oldatot visszavezetik a folyamatba. Ez az eljárás kielégítő eredményeket szolgáltat, feltéve, hogy a maleinsav maleinsavanhidriddé történő részleges átalakítását végző vízelvonó berendezés üzemi paramétereit (vízelvonás nyomása és hőmérséklete, tartózkodási idő, stb) szigorúan az előre megadott értékeken tartják. Ezek az üzemi paraméterek több tényezőtől, így a szintézisben felhasznált katalizátor frisseségétől, a vízelvonásnak alávetett maleinsav-elegy 173131
