173065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-védett aminosavak extrakciójára
19 173065 20 hűtjük, 40 ml etanolt adunk hozzá és a keverést további 15 percig folytatjuk. A reakcióelegyhez ezután 40 ml vizet továbbá 250 ml diizopropilétert adunk és a terméket 1 órán keresztül kristályosítjuk. A kivált kristályokat szűrjük, 100 hrl 30 : 70 arányú 5 metanol-diizopropiléter eleggyel mossuk és vákuumban megszárítjuk. A kapott végtermék súlya 7,8 g. A végtermék szerkezetét infravörös és mágneses magrezonancia-spektroszkópiás vizsgálattal erősítettük meg. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás N-védett aminosavak, éspedig i) II általános képletű vegyületek, ahol Z jelentése =S vagy =S-0 csoport, X jelentése (a) vagy (b) általános képletű kétértékű csoport, amelyben Y metil-csoportot vagy —CH2Y’ általános képletű szubsztituált metil-csoportot jelent, mely utóbbiban Y’ jelentése nukleofil csoport, előnyösen acetoxi-, hidroxi vagy karbamoiloxi-csoport, vagy Y jelentése egy telítetlen csoport, előnyösen vinil- vagy szubsztituált vinil-csoport, és a (b) általános képletben feltüntetett szaggatott vonal azt jelenti, hogy a 2- és 3-helyzetű vagy a 3- és 4-helyzetű szénatom között kettős kötés van, R jelentése 1-20 szénatomos karbonsav-acilamido-csoport vagy egy protonált NH3+ amino-csoport, Ra jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos alkil-, alkoxi vagy alkiltio-csoport, vagy ii) R3-(CH2)n-CH(R)-COOH általános képletű aminosavak, ahol R jelentése 1-20 szénatomos karbonsav-acilamido-csoport, R3 jelentése hidrogénatom, merkapto-, hidroxil-, amino-, karboxialkil-, alkiltio-, aril vagy aralkil-csoport, vagy egy heterociklusos csoport, és n értéke 0 vagy 1 és 5 közötti egész szám, vagy iii) N-védett peptidek vizes oldatból való extrakciójára, azzal jellemezve, hogy az N-védett aminosav vizes oldatát egy vízzel nem elegyedő oldószer jelenlétében -10 °C és +100 °C közötti hőmérsékleten kezeljük egy I általános képletű diazoalkánal, ahol R1 10 fenil-csoportot, 1—4 szénatomos alkil-csoportot, naftil- vagy tienil-csoportot jelent, mely csoportok adott esetben 1-4 szénatomos alkil- vagy alkoxi-csoporttal lehetnek szubsztituálva, R2 jelentése azonos az R1 meghatározásában felsoroltakkal, vagy hidrogénatom, 15 és az N-védett aminosav észterének szerves oldószerben képződött oldatát elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan II általános kép- 20 letű vegyületeket, ahol Ra jelentése hidrogénatom és Z, X és R jelentése az 1. igénypont szerinti, vagy olyan R3-(CH2)n-CH(R)-COOH általános képletű vegyületeket, ahol R3 merkapto- vagy karboxialkil-csoportot vagy adott esetben két hidroxil-csoporttal 25 szubsztituált fenil-csoportot vagy egy iridolil - csoportot jelent, n értéke 1 és R jelentése az 1. igénypont szerinti, olyan I általános képletű diazoalkánal kezelünk, ahol R1 fenil-, naftil-, vagy tienil-csoportot jelent, amelyek adott esetben 1—4 szénatomos alkoxi- 30 -csoporttal lehetnek szubsztituálva, és R2 jelentése azonos az R1 előbbi meghatározásában felsoroltakkal, vagy hidrogénatom. 1 darab rajz 4 képlettel _______A kiadásért felet: 1 Köziazdasáti ás Jogi Könyvkiadó igazcatója 79.7921.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelői vezető: Benkő István 10
