173010. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4 és/vagy 6 tagú gyűrűkből felépített, szabályos háromdimenziós vázszerkezetet alkotó oligomer N-alkil-imino-alánok előállítására
Elemzési eredmények: 7 173010 Szabadalmi igénypont: 8 Al N Hakt/Al (HA1NC3H7)6 képletre számított 27,22%, 14,13% 1 Mért 27,15%, 13,79% 1,03 A fizikai-kémiai adatok megegyeznek a hexa-(N-izobutil-imino-alán) szerkezettel. (Két 6 tagú, II általános képletű egység.) A molekulasúly etil-éteres oldatban forralva 650, mely megközelíti a számított 594,7 értéket. Tömegspektrumban az (M—C3H7)+ ion m/e = 551-nél domináló, megegyezésben a hexamer formával. Az aminocsoport szerkezeti ekvivalenciájának megfelelően, benzolban a PMR-spektrum: r = 8,92 dublett, r = 7,96 multiplett, és r = 6,80 dublett, 6:1:2 relatív intenzitás, a CH3 CH, illetve a CH2 protonjai következtében. Nujolban az IR-spektrum sávja 7A1_h= 1850 cm-1, megegyezésben a tetrakoordinált alumíniumatomok jelenlétével. 5. példa 110 mmól NaAlH4 és 105 mmól szek-C4H9NH2 150 ml benzolban végzett reagáltatásával 80 órás, 80 C°-on végzett visszafolyatás után a következő termékeket kapjuk: a) AlHN-szek-C4H96 kristályos, Molekulasúly: 573 Elemzési eredmények (AlHN-szek-C4H9)6: Al N Na H 26,01% 13,35% 0,27% 10,00% b) az alábbi elemzési adatokkal jellemezhető frakció: Al N H 27,22% 14,13% 10,09% Ezt a frakciót NMR spektrummal, tömeg spektoszkópiával stb. azonosítottuk. így megállapítottuk, hogy a heptamer mellett oktamer is jelen van. Az oktamer szerkezetében 4 gyűrű 6-taggal és 6 gyűrű négy taggal rendelkezik. Eljárás az I általános képletű 4 tagú gyűrűkből és/vagy a II általános képletű 6 tagú gyűrűkből 5 — mely képletekben R jelentése 2-6 szénatomos alkilcsoport - felépített, szabályos háromdimenziós zárt vázszerkezetet alkotó (HAlNR)n összegképletnek meglő felelő - ahol Rjelentése az előzőekben megadott, és n jelentése 4—8 -oligomer N-alkil-imino-alánok előállítására, Lewis- 15 -bázissal képezett komplex alumínium-hidrid vagy alkálifém alumíniumhidrid és primer amin reakciójával, azzal jellemezve, hogy valamely R1 20 I CH3-C-R’ I nh2 2s általános képletű primer amint vagy ennek hidrokloridját, ahol R1 jelentése metilcsoport vagy hidrogénatom, és R’ jelentése 1 -5 szénatomos alkilcsoport, vagy valamely 30 CH3 I NH2-CH2-C-R’” általános képletű primer amint vagy ennek hidrokloridját, ahol R” metil- vagy etilcsoport, R’” hidrogénatom vagy metilcsoport, 40 a) AlH3N(CH3)3-mal 1,5-2,5 óra hosszat szobahőmérsékleten reagáltatunk, majd a reakciókeveréket 18—24 óra hosszat állni hagyjuk, vagy b) A1H3 tetrahidrofuránnal képezett belső komplexével 9-11 óra hosszat szobahőmérsékleten 45 reagáltatunk, majd 45-55 óra hosszat -9 és —12° közötti hőmérsékleten állni hagyjuk, vagy c) LiAlHrgyel vagy NaAlR* -gyei 75-85 C°-on reagáltatjuk, majd a végterméket a reakcióelegyből kinyeijük, a reakciót pedig 50 valamely szénhidrogén, éter vagy valamely, a hidrid-hidrogénatommal reagáló funkciós csoporttól mentes oldószer jelenlétében végezzük és a kiindulóanyagokat 0,8:1,1:1 mólarányban alkalmazzuk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794139 - Zrínyi Nyomda 4
