173010. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4 és/vagy 6 tagú gyűrűkből felépített, szabályos háromdimenziós vázszerkezetet alkotó oligomer N-alkil-imino-alánok előállítására
MAGYAR NÉPKÖZT A RS AS AG SZABADALMI LEÍRÁS 173010 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Bejelentés napja: 1975. VI. 30. (SA—2814) Nemzetközi osztályozás: B01J 31/14, C 07 F 5/06 Olaszország-beli elsőbbsége: 1974. VII. 01. (24663 A/74) Közzététel napja: 1978. VI. 28. Megjelent: 1979. VII. 31. Feltalálók: Tulajdonos: dr. Cucinella Salvatore vegyész, dr. Cesari Marco vegyész, Snam Progetti S.p.A. Milánó, dr. Salvatori Tito vegyész, San Donato Milanese, Olaszország Olaszország Eljárás 4 és/vagy 6 tagú gyűrűkből felépített, szabályos háromdimenziós vázszerkezetet alkotó oligomer N-alkil-imino-alánok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az I általános képletű 4 tagú gyűrűkből és/vagy a II általános képletű 6 tagú gyűrűkből - mely képletekben R jelentése 2—6 szénatomos alkilcsoport - felépített, szabályos háromdimenziós zárt vázszer- 5 kezetet alkotó, (HAlNR)n összegképletnek megfelelő — ahol R jelentése az előbbiekben megadott, és n jelentése 4—8 — oligomer N-alkil-imino-alánok előállítására, primer 10 amin és Lewis-bázissal képezett komplex alumínium-hidrid reakciójával. Az oligomerek tehát háromdimenziós „váz”-szerkezettel rendelkeznek, és bennük a H aktív/Al atomarány egyenlő, vagy gyakorlatilag egyenlő 15 1-gyel, és az N/Al atomarány egyenlő 1-gyel. Az aktív hidrogénatomok tulajdonképpen hidrid-hidrogénatomok, melyek közvetlenül kapcsolódnak az alumíniumhoz, és analitikailag, például inert oldószerben, mint magas forráspontú alkoholban 20 vagy vízben oldott találmány szerinti termékek reakciójából fejlődött hidrogénként határozhatók meg. A polimer alumínium-származékok, valamint ezek előállítási eljárásai ismertek. 25 Az alumínium-hidrid éteres-dioxános oldata és metilamin közötti reakcióit Wiberg és May: Z. Naturforsch. 10,b, 232 (1955) ismertetik, a szerzők az ott leírtak szerint oldhatatlan anyagot kapnak, amelyet poli-(N-metil-imino-alán)-nak meg- 30 2 felelő polimer szerkezetként jelölnek meg, és amely —HAI—NCH3— típusú ismétlődő egységeket tartalmaz. Újabban Ehrlich és May a 3,505 246 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmukban ismertetik ehhez hasonló vegyületek, közelebbről a poli-(N-etil-alazán)-ok és a poli<N-metil-alazán)-ok előállítását, ezeket mint hosszúláncú polimer vegyületeket határozzák meg, melyek legalább 10 (HA1-NR) egység polimerizációs fokkal rendelkeznek. K. Ehrlich Polyiminoalanes című cikkében (Inorganic Chemistry Vol. 3. No. 5. May 1964. p. 628—631.) AIH3 szerves Lewis-bázissal alkotott vegyületének primer aminnal való reagáltatását írja le. Saját korábbi megoldásunk a poli-(N-alkil-iminoalán)-ok előállítására vonatkozik, alkáli- vagy alkáliföldfém-alanát és primer amin reagáltatásával. Az előzőekben hivatkozott eljárások segítségével lineáris szerkezetű vegyületeket kapnak. Ezeknél az eljárásoknál a reakciót például 16 óra hosszat 40 C°-on, majd 48 óra hosszat 50 C°-on, vagy 72 óra hosszat 45 C5-on folytatják le. Azt találtuk, hogy a keletkező vegyületek szerkezetére nézve döntő jelentőségű az alkalmazott hőkezelés. Azt találtuk továbbá, hogy ha a reakcióhoz megfelelő aminokat vagy ezek alumínium-amid-származékait alkalmazzuk, és a műveleti körülményeket, különös tekintettel a hőkezelésre, a 173010
