172993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált klóracetanilidek előállítására
3 172993 4 volítása a vizes mosással könnyen elvégezhető. Ez az N-izopropil- -klóracetanilid herbicid szerré történő formálását is megkönnyíti. A találmány szerinti eljárás során a monoklórecetsav és a foszfortriklorid elegyébe történő 5 klórgáz bevezetésénél az elegy 30—40C°-ra melegszik fel, s ebbe adagoljuk be az N-izopropilanilint. Ezt követően kevertetés közben 110-130 C° hőmérsékleten utóreagáltatunk. A reakcióhőmérséklet tehát — szemben a 10 164 482 számú magyar szabadalom szerinti 170C°-al - olyan, amelyet üzemi körülmények között, gőzfűtéssel lehet biztosítani. A találmány szerinti eljárás kivitelét az itt következő példán mutatjuk be, amelyre nem 15 korlátozódik a szabadalmi igény. Ki tárázott, visszafolyatóhűtővel, ke verő vei és az edény aljáig érő gázbevezetőcsővel ellátott 250 ml-es gömblombikba adagolunk 47 g (0,5 mól) monoklórecetsavat és 22,8 g (14,5 ml, 0,167 mól) 20 foszfortrikloridot, majd keverés közben klórgázt vezetünk az elegybe, amíg a súlygyarapodás eléri a 3,5 g-ot stöchiometrikailag 7 g (0,1 mól) klór szükséges. Az elegy a klórbevezetés során mintegy 45°-ra 25 melegszik. Ezután 68,0 g (0,5 mól) N-izopropilani- Hnt adunk az elegyhez, majd 130°-os olajfürdőn egy órán át keverjük, utána erős keverés közben 300 ml 40°-os vizbe öntjük, folytonos keverés közben hűtjük, a szilárd terméket szűrjük, hideg vízzel mossuk, vákuum alatt szárítószer jelenlétében szárítjuk, 92,5 g (87%) fehér kristályos terméket kapunk. Olvadáspont: 77—78°-os. A tiszta termék olvadáspontja 80° (ciklohexán). Analízis: számított: talált: C =62,41%, N = 6,62%, C =62,60%, N = 6,38%, H = 6,66%, Cl = 16,75%, H = 6,72%, Cl = 17,01%. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I. általános képletű — amely képletben R 1—4 szénatomos, egyenes vagy elágazóláncú alkil csoportot jelent - szubsztituált klóracetanilidek előállítására az N-alkil-anilinnek monoklórecetsavval, foszfortriklorid jelenlétében történő reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy 1 mól monoklórecetsav és 1 /3 mól foszfortriklorid elegyébe 1/15-1/3 mól klór gázt vezetünk, majd a stöchiometrikus mennyiségű N-alkil-anilint hozzáadva 100-130 C° reagáltatjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794138 - Zrínyi Nyomda 2
