172864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás megnövelt nedvszívóképességű vízoldhatatlan nódosított karboxialkil-cellulózéterek előállítására vízoldható karboxialkil-cellulózéteralkálifémsókból
7 172864 8 1. példa A Hercules Inc. (Wilmington, Delaware, Amerikai Egyesült Államok) cég által szállított különböző minőségű karboximetil-cellulóz-nátriumsó minták mindegyikéből 20 got a savas formává konvertálunk 250 ml metanolos salétromsav-oldattal (egy liter metanolban 100 ml salétromsav van oldva) 25C°-on 24 órán át végzett kezelés útján. A kapott megsavanyított anyagot desztillált vízzel alaposan átmossuk, majd reaktorba töltjük 1000 ml desztillált vízzel együtt. A rendszerből az oxigént eltávolítjuk nitrogéngáz félórán át történő átfúvatása útján. Ezután a reakcióelegyhez 10 ml cérium(IV)-ammónium-nitrát-oldatot [0,1 mól cérium0V) 1 normál salétromsavban], majd 5 perc elteltével előre meghatározott mennyiségben akrilnitrilt (5 ml és 30 ml között váltakozó mennyiségben) adagolunk, ezután pedig a reakcióelegyet nitrogénatmoszférában 25 C°-on tartjuk 2 órán át. A kapott ojtott cellulózétereket ezután egy Buchner-tölcsérbe visszük át, majd alaposan vízzel és acetonnal mossuk. A mosott anyagot ezután a megfelelő alkálifémsóvá konvertáljuk 5 súly%-os metanolos kálium-hidroxid-oldattal 25 C°-on 24 órán át végzett kezelés útján. A terméket végül metanollal mossuk, majd 105 C°-on szárítjuk. A hidrofób polimerrel ojtott cellulózéter-alkálifémsók így kapott sorozatát elemzésnek vetjük alá az ojtott kopolimer százalékos súlyának, valamint vízzel és sóoldattal szembeni abszorpciós és réténdós képességének megállapítására. A minták polimertartalmát nitrogénanalízissel határozzuk meg úgy, hogy az ojtott kopolimerek nitrogéntartalmát Kjeldahl-módszerrel ammóniaelektródot használva megállapítjuk (a meghatározási módszert az „Official Methods and Analysis of the Assodation of Official Analytical Chemists” című kiadvány 1975-ben megjelent 12. kiadásában ismertetik, a kiadvány Horowitz, W. szerkesztésében Washingtonban jelenik meg 47 023 kódszám alatt). A vizes folyadékokkal szemben mutatott abszorpcióképességet az úgynevezett „XOW Test” vizsgálatban határozzuk meg az alábbi módon: a kísérleti anyag közel félgrammos mintáját pontosan megmérjük, majd a vizes kísérleti folyadékból 100ml-t tartalmazó főzőpohárban a kísérleti folyadékhoz keverjük. 20 perc elteltével a keveréket egy darab nylon trikó-szöveten átszűrjük és 5 percen át száradni hagyjuk. A szűrletet összeöntjük, majd I. I beosztott mérőhengerben térfogatát megmérjük. Az úgynevezett „XOW”-értéket, vagyis a kísérleti anyagnak a „gramm abszorbeált folyadék per gramm kísérleti anyag” egységekben kifejezett 5 abszorpciós kapadtását az alábbiak szerint számítjuk ki: 100 ml - a szűrlet térfogata ml-ben XOW=-----------------------------------------------------száraz kísérleti anyag súlya 10 A vizes folyadékokra vonatkozó retenciós kapadtást, vagy más szóval, folyadékvisszatartóképességet a Textile Res. J., 37, 356-366 (1967) irodalmi helyen részletesen ismertetett módon mérjük. Röviden e mérés abban áll, hogy a kísérleti 15 anyagot olyan Büchner-tölcsérben helyezzük el, amely pórusos fenéklemezzel van ellátva és a mintát úgy rögzítjük, hogy állandó súlyt tartunk rajta szabványosított terhelő nyomás biztosítására. A pórusos fenéklemez úgy van elhelyezve, hogy kap- 2o csolatban van egy folyadéktartállyal, így a minta addig képes a pórusos alaplemezen át folyadékot magába szívni, míg telítődik. Ha a mintát a folyadéktartályban levő folyadékkal lényegében azonos magassági szinten tartjuk, akkor az abszorbeált 25 folyadék hidraulikus egyensúlyban van a tartályban levő folyadékkal. A folyadékretenció meghatározására ezután a folyadéktartályban levő folyadék szintjéhez képest a telített mintát megemeljük, miáltal az abszorbeálódott folyadékra nyomómagas- 30 ság hat, melyet önkényesen 975 ml folyadék értékre állítunk be. A kísérleti berendezés el van látva az ezen nyomómagasság alatt visszatartott folyadék térfogatának közvetlen mérésére alkalmas eszközzel. A retendó értékét „visszatartott folyadék térfogata 35 per abszorbeáló minta súlyegysége” dimenzióban adjuk meg. Az ezekben a vizsgálatokban kapott eredményeket az I. táblázatban adjuk meg, különböző vizes sóoldatokat és vizet használva. Kontrollként 40 kereskedelmi forgalomban kapható cellulózétereket vizsgálunk meg és a velük kapott eredményeket „nem modifikált” jelzővel jelezzük. További kontrollként először a fentiekben ismertetett módon megsavanyított, majd qjtás nélkül újra sóvá vissza- 45 alakított cellulózétereket is megvizsgálunk, és a kapott eredményeket a „kezelt kontroll” jelzővel jelezve szintén az I. táblázatban adjuk meg. összehasonlítási célokból facellulóz rostokat is megvizsgálunk, és a kapott eredményeket „cellulózrost” 50 jelzővel jelezve az I. táblázatban megadjuk. Hidrofób polimerek (poliakrilnitrillel) ojtott, por formájú karboximetil-cellulóz-káliumsó abszorpdóképessége. Karboximetil-cellulóz .por (éterhelyettesítés mértékével jellemezve) Beadagolt polimer 1%-os NaCl-oldat retendója [cm3/g] Abszorpdós tulajdonságok 1,5%-os NaCl•oldat XOW [g/g] víz XOW [g/8] 0,4 0 NA NA1) NA (nem modifikált) 0,4 0 NA NA NA 4
