172831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oligo- és poligalakturonsavak esszenciális fémionokkal képezett komplexeinek előállítására
11 172831 12 Réz(II)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 10 liter desztillált vízzel készített, 0,25%-os dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3,0), melynek pH-ját előbb vizes 2 n kálium-hidroxid-oldattal 5,0-re állítjuk, erélyes keverés közben 1 liter 0,1 mólos, desztillált vizes réz(II)-szulfát-oldatot adunk. Zöldes-kék színű gél válik le. A reakció-elegyet éjszakán át állni hagyjuk, majd a felszabadult kénsavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük. A rendszert további 3 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd a felülúszót dekantálással eltávolítjuk, és a gélszerű maradékot centrifugáljuk. A centrifugálással kapott maradékot körülbelül 2 liter desztillált vízben feliszapoljuk, majd ismét centrifugáljuk. Ezt a mosási műveletet a réz(II)-szulfát nyomainak eltávolítása érdekében még 3-4-szer megismételjük. 402 g gélt kapunk, amely 4,9 súly% szárazanyagot tartalmaz. A gélt 60 C°-on szárítjuk, 20,2 g réz(ll)-kálium-dekagalakturonátot kapunk. Elemzés a [Cu(C6H706)2 ]i o(OH2)2képlet alapján: számított: Cu= 15,2%, C =34,5%, H = 3,5%, O =46,8%. a [K(C6H706)]io(OH2) képlet alapján: számított: K = 18,1%, C =33,4%, H = 3,4%, O = 45.2%, talált: K = 4,3%, Cu=ll,7%, C = 32,2%, H = 4,1%, O = 47%. 3. példa 4. példa Kobalt(II)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 8 liter desztillált vízzel készített, 0,3%-os dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3), melynek pH-ját előbb vizes 2 n kálium-hidroxid-oldattal 6,5-re állítjuk, erélyes keverés közben 2 liter 0,1 mólos kobalt(II)-szulfát oldatot adunk. Rózsaszínű gél válik le. A reakcióelegyet éjszakán át állni hagyjuk, majd a felszabadult kénsavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük. Három napi állás után a gélt centrifugálással elkülönítjük, és a kobalt(II)-szulfát nyomainak eltávolítása érdekében vízzel mossuk. 1760 g gélt kapunk, amely 1,1 súly% szárazanyagot tartalmaz. A gélt 60C°-on szárítjuk. 20,2 g kobalt(II)-kálium-dekagalakturonátot kapunk. Elemzés a [Co(C6H7O6)2]i0(OH2)2 képlet alapján: számított: Co=14,3%, C = 34,9%, H = 3,5%, O =47,3% számított: K = 18,1%, C =33,4%, H = 3,4%, O = 45,2%, talált: Co= 10,5%, C =32,2%, H = 3,9%, O =48,5%, K = 4,9%. a [K(C6H7O6)]i0(OH2) képlet alapján: 5. példa Vas(II)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 8 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav oldathoz (pH = 3), melynek pH-ját előbb vizes 2 n kálium-hidroxid-oldattal 5,5-re állítjuk, erélyes keverés közben 2 liter 0,1 mólos vizes vas(II)-szulfát-oldatot adunk (az oldathoz az esetlegesen jelenlevő vas(III)-ionok redukálása érdekében előzetesen 2 g L-aszkorbinsavat vagy kevés vasport adunk). Zöldesfehér színű gél válik ki. A felszabadult kénsavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük, és a kapott rendszert 3 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A gélt centrifugálással elkülönítjük, és a vas(II)-szulfát nyomainak eltávolítása érdekében L-aszkorbinsawal savanyított desztillált vízzel mossuk. 601 g gélt kapunk, amely 3,5 súly% szárazanyagot tartalmaz. A gélt 60C°-on szárítjuk, 21,3 g vas(II)-kálium-dekagalakturonátot kapunk. Elemzés a tFe(C6H706)2]io(OH2)2 képlet alapján: számított: Fe=I3,6%, C =35,2%, H = 3,5%, O = 47,6% a [K(C5 H*? Oß )]i o (OH2 ) képlet alapján: számított: K = 18,1%, C =33,4%, H = 3,4%, O =45,2%, talált: Fe= 9,3%, C =35,3%, H = 4,3%, O = 45,3%, K = 5,9%. 6. példa Vas(n)-réz(II)-kobalt(II)-kálium(I)-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 10 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3) erélyes keverés közben 1 liter 0,1 mólos vizes vas(II)-szulfát-oldat, 100 ml 0,1 mólos vizes réz(ü)-szulfát-oldat és 30 ml 0,1 mólos vizes kobalt(II)-szulfát-oldat homogén elegyét adjuk (az elegyhez a vas(III)-ionok redukálása érdekében előzetesen L-aszkorbinsavat adunk). Egy perc elteltével a rendszerhez 1 liter 0,1 mólos vas(II)szulfát-oldat (előzetesen L-aszkorbinsawal redukált anyag) és 100 ni 0,1 mólos réz(II)-szulfát-oldat elegyét adjuk. Sötét szürkészöld színű csapadék válik le. A felszabadult kénsavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük, majd a gélt centrifugálással elkülönítjük, vízzel sómentesre mossuk és 60C°-on szárítjuk. 30 g koprecipitátumot kapunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
