172754. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-pirrolidinil-(1)-propil-ditiokarbamidsav előállítására
3 172754 4 A találmány szerinti eljárást közelebbről az alábbi példa kapcsán ismertetjük: 128 g (1 mól) 1-(3-aminopropil)-pirrolidint 600 ml vízben oldunk és az oldathoz hűtés közben 10—15 C° 5 közötti hőmérsékleten 76 g (1 mól) széndiszulfidot csepegtetünk. A reakcióelegyet 1 óra hosszat szobahőmérsékleten még keverjük, a kristályos terméket leszívatjuk, jeges vízzel és etanollal mossuk, majd szárítjuk. 194 g 3-pirrolidinil-(l)-propil-ditio- 10 karbaminsavat kapunk, amelynek olvadáspontja 175 C° (95%). A kapott vegyület vízből átoldható, olvadáspontja (175 C , bomlás közben) azonban már nem változik. Analízis 15 számított: N: 13,7%, S: 31,35%, talált: N: 13,8% . S: 31,30%. A 2 971 884 számú Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás 1. példája szerint benzolos hígítószerben előállított termékminta infravörös spektrumában 1350 és 1390 cm-1 hullámhosszon szennyezés mutatható ki. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I vagy II képletű 3-pirrolidinil-(l)propil-ditiokarbaminsav előállítására, a III képletű l-(3-aminopropil)-pirrolidinnek széndiszulfiddal történő reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót vizes közegben -10 és +50 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0 és 30 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794053 - Zrínyi Nyomda 2
