172747. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a morfincsoport alkaloidjait, tropánvázas alkaloidokat, illetve a szolanum csoport glüko-alkaloidjait tart vizes-savas kivonatok tisztítására
7 172747 8-hioszciamin báziselegyet nyerünk, melyben a bázisok tisztasága legalább 80%-os. Szétválasztásuk valamint gyógyszerkönyvi tisztaságú végtermékké való átalakításuk az önmagában már ismert módok valamelyikével könnyen elvégezhető. 4. példa 50 m3 előbbivel megegyező szkopolamin vizes-savas extraktlevet a 3 sz. példában leírt módon tisztítunk míg a 2,3 m3 tisztított vizes sűrítményhez jutunk. Az ebben levő Ca2+-tartalom 0,06 n, a Mg2+-tartalom 0,415 n. Ezek eltávolítására 1,74 kg kristályos oxálsawal, valamint 65,4 liter 85%-os foszforsavval elegyítjük a sűrítményt, majd a pH-ját 43,5 liter tömény ammóniumhidroxiddal pH = 9-re állítjuk. 2 órai várakozás után a kiválott szervetlen csapadékot szűréssel eltávolítjuk. Súlya (szűrőprés nedvesen) 198 kg. Hatóanyagot nem tartalmaz. A szűrletet sósavval pH = 5,5-re savanyítjuk, majd ionmentes vízzel kb. 10 m3 térfogatra hígítjuk, majd 1,5 m3 térfogatú pdisztirol-divinilbenzol szulfonsav kationcserélő gyantán (pl. Varion KS-200) engedjük át. A gyantán megkötődő alkaloid bázisok elegyét ismert módon alkoholos ammóniával eluáljuk. Az eluátumban a szkopolamin és hioszciamin tartalom 85%-a határozható meg elemzéssel, bepárlási maradéka 19,1 kg 65% tiszta- 5 ságú szkopolamin/hioszciamin báziselegy. A báziselegy szétválasztása és kellő tisztaságú végtermékekké alakítása ismert módon elvégezhető. 10 Szabadalmi igénypont: Eljárás a morfin csoport alkaloidjait, a tropánvázas alkaloidokat, illetve a szolanum csoport 15 glüko-alkaloidjait tartalmazó vizes-savas kivonatoknak szelektív tisztítására azzal jellemezve, hogy a kivonatot 1/10—1/20 térfogatra bepároljuk, majd az így kapott sűrítményt 2-4 - szeres térfogatú metanollal elegyítjük, az ekkor szilárd alakban 2o szelektíven kiváló szennyeződést elkülönítjük, majd az oldatról a metanolt lehajtjuk és a visszamaradó oldatból kívánt esetben a kalcium és magnézium-ionokat ismert módon, káldum-oxalát és magnézium-ammónium-foszfát csapadék alakjában eltá- 2s volítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794052 - Zrínyi Nyomda 4
