172715. lajstromszámú szabadalom • 1,3-bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropán származékot tartalmazó kártevőirtószer és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 1727 IS 8 A következő példák szemléltetik a hatóanyagként alkalmazott l,3-bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropán és savaddíciós sói előállítását. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokban adjuk meg. Az olvadáspontok nem korrigáltak. 1. példa 1,3-Bisz-(terc-butilditio)-2- -dimetilaminopropán 24 g (0,6 mól) nátriumhidroxidot keverés közben feloldunk 600 ml vízben. Az oldathoz 0-10°-on hozzáadunk 211 g (0,6 mól) 2-dimetilamino-propán-l,3-bisz-tioszulfonát-mono-nátriumsót. Ebbe az oldatba 30 perc alatt 0-10°-on keverés közben hozzácsepegtetjük 1,2 mól terc-butilmerkaptán-nátriumsó vizes oldatát, amelyet 48 g (1,2 mól) nátriumhidroxid 600 ml vízben készült oldatából 0-10°-on 108 g (1,2 mól) terc-butilmerkaptán hozzácsepegtetésével készítettünk. Ezután még 30 percig 0—10°-on keverjük. A feldolgozáshoz hozzáadunk 600 ml kloroformot, rövid ideig erőteljesen keverjük, és a kloroformos fázist elválasztjuk. Ezt 3 ízben 200—200 ml vízzel mossuk, és nátriumszulfáton való szárítás után vákuumban 50°-on bepároljuk. A visszamaradó olajat 50°-ra melegítve 30 percig nagyvákuumban az illékony részektől megszabadítjuk. A kapott olajos anyag lehűlés közben kikristályosodik. Olvadáspontja 45°. A terméket 0,1 torr nyomáson és 140— 145°-on bomlás nélkül desztilláljuk. Rf-értéke: 0,4 (kovasavgél, 9:1 arányú benzol-etilacetát eleggyel). Az I képletű vegyület savaddíciós sóját a következőképpen állíthatjuk elő: 2. példa 1,3-Bisz-(terc-butüditio)-2- -dimetilaminopropán-hidrogénoxalát Az 1. példa szerint előállított 1,3-bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropánt éteres oldatban oxálsav felesleg éteres oldatával reagáltatjuk. A hidrogénoxalát kiválik. Leszívatjuk, kevés éterrel mossuk, és 1 óra hosszat vákuumban 30°-on szárítjuk. Olvadáspontja 114—115°. 3. példa 1,3-Bisz-( terc-butilditio)-2- -dimetilaminopropán-hidroklorid 5 Az 1. példa szerint előállított 1,3-bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropán éteres oldatát hozzáadjuk sósav felesleg éteres oldatához. A hídroklond kiválik. Leszívatjuk, kevés éterrel mossuk éc vá- 10 kuumban 1 óra hosszat szárítjuk 30°-on. Olvadáspontja 158° Szabadalmi igénypontok: 15 1. Kártevőirtószer azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,02—50 s% mennyiségben I képletű 1.3- bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropánt és/vagy savaddíciós sóit és a kártevő 'irtószerek hor-20 dozóanyagait, előnyösen ásványi terméket, hígítóanyagot, előnyösen vizet, szénhidrogénszármazékokat, diszpergáló-, emulgeálószereit és/vagy egyéb felületaktív adalékait, előnyösen nedvesítőszert, tartalmaz. 25 2. Az 1. igénypont szerinti kártevőirtószer kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 1.3- bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropán-hidrogénoxalátot tartalmaz. 3. Az 1. igénypont szerinti kártevőirtószer kivi- 30 teli alakja, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 1.3- bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropán-hidrokloridot tartalmaz. 4. Eljárás az I képletű 1,3-bisz-(terc-butilditio)-2-dimetilaminopropán és savaddíciós sói előállí-35 tására, azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet - ebben a képletben L O I-S-Ri I 40 (0)ml általános képletű csoportot jelent, ahol Rí alkilcsoportot, előnyösen metil-, etil- vagy propil-csoportot vagy fenil- vagy tolilcsoportot jelent, és m értéke 0 vagy 1, vagy L -S03Mi általános 45 képletű csoportot jelent, ahol Mi káliumatomot vagy előnyösen nátriumatomot jelent - legalább 2 egyenérték III általános képletű vegyülettel reagáltatunk — ebben a képletben M2 kálium- vagy nátriumatomot, előnyösen nátriumatomot jelent —, és 50 a kapott I képletű vegyületet kívánt esetben savaddíciós sóvá alakítjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794038 - Zrínyi Nyomda 4
