172714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nem gélesedő N,N-diallil-diklór-acetamid előállítására
7 172714 Analízisadatok szerint a termék 97,8% N.N-diaM-diklór-acetamidot, 0,04% vizet, 0,3% diallil-amint és 1,86% tovább már nem analizálható N,N-diallil-diklór-acetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 3. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióhoz 1580,8 g 17%-os nátriumhidroxid-oldatot, 545,9 g diallil-amint és 573,16 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,7:1,0:1,2. A reakctóelegy hőmérsékletét 28C°-on tartjuk és a végső pH érték 13,5-14. A nitrogéngáz segítségével végzett 1 órás lepárlás hőmérséklete 67 C°. Kitermelés diklór-acetil-kloridra «ámítva: 71,8% diallil-aminra számítva: 87,4%. Analízisadatok szerint a termék 97% N,N-diallil-diklór-acetamidot, 0,04% vizet, 1,1% diallil-amint és 1,86% tovább már nem analizálható N,N-diallil-díklór-acetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 4. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióhoz 1550,9 g 16%-os nátriumhidroxid-oldatot, 544,8 g diallil-amint és 710,4 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,86 :1,0 :1,10. A reakctóelegy hőmérsékletét 29C°-on tartjuk és a végső pH érték 13-13,5. A nitrogéngáz segítségével végzett 1 órás lepárlás hőmérséklete 70 C°. Kitermelés diktór-acetil-klaridra számítva: 80,4% diallil-aminra számítva: 69% Analízisadatok szerint a termék 94% N,N-diallü-dildór-acetamidot, 0,04% vizet, 4,3% diallil-amint és 1,66% tovább már nem analizálható N,N-diallil-diklór-acetamid-pdimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 5. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióhoz 1552,1 g 16%-os nátriumhidroxid-oldatot, 546,1 g diallil-amint és 709,9 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,86 :1,0 :1,09. A reakctóelegy hőmérsékletét 51 C°-on tartjuk és a végső pH érték 13—13,5. A nitrogéngáz segítségével végzett 30 perces lepárlás hőmérséklete 71 C°. Kitermelés diklór-acetil-kloridra számítva: 79,0%, diallil-aminra számítva 95,1%. Analízisadatok szerint a termék 98% N,N-diallil-diklór-acetamidot, 0,01% vizet, 1,1% diallil-amint és 0,89% tovább már nem analizálható N,N-diallil-diklór-acetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 8 6. példa A 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reakcióhoz 1551,5 g 17,5%-os nátriumhidroxid-oldatot, 546,0 g diallil-amint és 710,7 g diklór-acetil-kloridot mérünk be. A diklór-acetil-klorid : diallil-amin : nátriumhidroxid mólaránya 0,86:1,0:1,21. A reakctóelegy hőmérsékletét 70C°-on tartjuk és a végső pH érték 13—13,5. A nitrogéngáz segítségével 33 percig végzett lepárlás hőmérséklete 72 C°. Kitermelés diklór-acetil-kloridra számítva: 73,9%, diallil-aminra számítva: 88,2%. Analízisadatok szerint a termék 95% N,N-diallü-díklór-acetamidot, 0,04% vizet, 2% diallil-amint és 2,96% tovább már nem analizálható N^N-diallil-diklór-acetamid-polimert tartalmaz. A termék gél-képződés nélkül alakítható át készítménnyé. 7. példa A 2. példa szerint járunk azzal a különbséggel, hogy a reakcióhoz 1449,7 g 16,6%-os nátriumhidr-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 (5 4
