172701. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új karbamid származékok és fémkelátjaik előállítására
5 172701 6 majd a karbamid feloldódása után 167,25 súlyrész 37%-os formalin-oldatot adunk. A reakcióelegyet ezután 30 percen át 30—60C°-on tartjuk, majd pH-ját 50%-os kálium-hidroxid-oldattal 7,2—7,5 értékre beállítjuk és ezután visszafolyató hűtő alkal- 5 mazásával 7 órán át forraljuk. Ezt követően a reakcióelegyet szárazra pároljuk, amikor is 90%-os kitermeléssel a 270 C° olvadáspontú (bomlik) cím szerinti vegyületet kapjuk. 10 Nitrogéntartalom: számított: 5,51%, talált: 5,41%. 2. példa 15 Karbami d-N,N’-bisz-(2-hidroxi-5 -szulfo-benzü-magnéziumsó) előállítása Visszafolyató nűtővel és keverővei ellátott 20 1000 ml-es lombikba bemérünk 370,30 súlyrész parafenolszulfonsav-magnéziumsót és 400 rész vizet, majd a kapott keveréket 35 melegítjük a magnéziumsó oldására. Miután az oldódás befejeződött, az oldathoz 60 súlyrész 25 karbamidot adunk és a karbamid feloldódása után a reakcióelegy pH-ját mérjük, szükséges esetben pedig 50%-os kálium-hidroxid-oldattal 6-7 közötti értékre beállítjuk. Ezt követően a reakcióelegyhez 165,2 térfogatrész 37%-os formalin-oldatot adunk, 30 majd 30 percen át a reakcióelegyet 35—60C°-on tartjuk és ezután pH-ját 50%-os kálium-hidroxid-oldattal 7,2-7,5 értékre beállítjuk. Ezt követően a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával 7 órán át forraljuk, majd szárazra pároljuk, amikor is 35 96%-os kitermeléssel a 254 C° olvadáspontú (bomlik) cím szerinti vegyületet kapjuk. Nitrogéntartalom: számított: 6,16% talált: 5,07%. 40 térfogat—60 C-ra 3. példa 4. példa Karbamid-N,N’-bisz-(2-hidroxi-5-szulfo-benzil-káliumsó) vas(III)-komplexe Az 1. példában ismertetett módon előállított kelátképzőből 1 gramm-mólnyi mennyiséget feloldunk 500 ml vízben, majd a kapott, 40—70 C°-ra melegített oldathoz hozzáadjuk 0,9 gramm-mól vas(III)-klorid-hexahidrát (244,5 g) 300 ml vízzel készült oldatát. A reakcióelegyet ezután 30 percen át 40—60 C°-on tartjuk, majd a kapott színes oldatot szárazra pároljuk, amikor is 95%-os kitermeléssel a 203 C° olvadáspontú (bomlik) cím szerinti vegyületet kapjuk. Nitrogéntartalom: számított: 4,99% talált: 4,83% 5. példa Karbaimd-N,N’-bisz-(2-hidroxi-5-szulfo-benzil-magnéziumsó) vas(III)-, réz(II)é$ mangán(n>ionokkal alkotott vegyes kelátja A 2. példában ismertetett módon előállított kelátképzőből 1 gramm-mólnyi mennyiséget feloldunk 500 ml vízben, majd a kapott, 40-70 C°-ra melegített oldathoz hozzáadjuk 0,3 gramm-mólnyi vas(III)-klorid-hexahidrát, 0,3 gramm-mólnyi réz(II)-szulfát-pentahidrát és 0,3 gramm-mólnyi mangán(II)-szulfát-tetrahidrát összesen 500 ml 70C°-os vízzel készült oldatát. Az elegyítés után a reakcióelegyet 30 percen át 60-80 C°-on tartjuk, majd szárazra pároljuk, amikor is 97%-os kitermeléssel a 231 C° olvadáspontú (bomlik) cím szerinti vegyületet kapjuk. Nitrogéntartalom: számított: 5,07%, talált: 4,92%. Karbamid-N,N’-bisz-( 2-hidroxi-5 -szulfo-benzilkáliumsó) előállítása Visszafolyató hűtővel, hőmérővel, adagolótölcsérrel és keverővei ellátott 1000 ml-es lombikba bemérünk 60,0 súlyrész karbamidot és 200 ml vizet, majd pedig 164,5 súlyrész 37%-os formalinoldatot. A kapott keverék pH-ját ezután 50%os kálium-hidroxiloldattal 7 és 8 közé beállítjuk, majd megkezdjük a technikai minőségű parafenolszidfonsav adagolását. Ezt úgy végezzük, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 60 C° fölé ne emelkedjen. A szulfonsav adagolásának befejezése után a reakcióelegyhez állandó keverés közben 112,2 súlyrész szilárd kálium-hidroxidot adunk, és végül a reakcióelegyet bepároljuk, amikor is a 271 C° olvadáspontú (bomlik) cím szerinti vegyületet kapjuk 96,4%-os kitermeléssel. 45 6. példa Karbamid-N,N,-bisz-(2-hidroxi-5-karboxi- 50 -benzil) vas(II)-komplexe Az 1. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy parafenolszulfonsav helyett 232 súlyrész parahidroxibenzoesavat hasz- 55 nálunk és a reakcióelegyhez 300 ml metanolt adunk. A kapott kelátképzőt 40-70 Con 1 gramm-mólnyi mennyiségű vas(II)-szul fát-heptahidrát vizes oldatával elegyítjük, majd a keveréket 30 percen át 60-80 C°-on tartjuk és végül bepároljuk. így 60 96%-os kitermeléssel a 223 C° -on olvadáspontú (bomlik) cím szerinti vegyületet kapjuk. Nitrogéntartalom: számított: 5,51%, talált: 5,44%. 65 Nitrogéntartalom: számított: 7,05%, talált: 6,88%.
