172680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására
5 172680 6 b) A véghőmérsékletnek a hűtőtér és a rektifikáló tér üzembentarthatósági idejére kifejtett hatását az 1. táblázatban közölt számadatokkal szemléltetjük. 1. táblázat Vég Üzembentarthatósági idő hőmérséklet Hűtőtér Rektifikáló tér 20—30 C° 2—3 nap 5 nap 60—70 C° >30 nap 30 nap Az előmelegített acetonitril hőmérséklete és a téridőkihasználás (kg malonsavdinitril/liter • óra) kö zötti összefüggést a 2. táblázatban közölt számadatokkal szemléltetjük. A reakció hőmérséklete minden esetben 800—820 C°. 2.táblázat Előmelegített acetonitril hőmérséklete ,C° T éridőkihasználás 100 0,0708 300 0,089 400 0,1165 500 0,12 570 0,126 A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül a 2. és 4. példában ismertetjük. Az 1. és 3. példa összehasonlításként szolgál. A példákban közölt adatokból megállapítható, hogy a találmány szerinti eljárásban alkalmazott intézkedések betartásával a malonsavdinitril előállításában ugrásszerű műszaki haladás biztosítható. 1. példa Az 1 946 429 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírásban ismertetett, 90 mm átmérőjű reaktorban klórcián és acetonitril 1 :5,7 mólarányú elegyéből 815 C° átlagos hőmérsékleten, 2 másodperc tartózkodási idő betartásával malonsavdinitrilt állítunk elő az 1. folyamatábra kapcsán ismertetett módon. Az elpárologtatott acetonitrilt 100 C°-on vezetjük a reaktorba. A téridőkihasználás 0,0708 malonsavdinitril/liter • óra. 2. példa A reakciót az 1. példában alkalmazottal azonos reaktor-rendszerben, az 1. példában közölt körül- 65 mények között végezzük, az acetonitrilt azonban 570 C°-ra előmelegítve vezetjük be a reaktorba. A gáz alakú termékelegyet atmoszférikus nyomáson hirtelen hűtjük le 66 C° és 68 C° közötti hőmér- 5 sékletre. A reakciótermékeket folytonos hűtés közben elkülönítjük a reagálatlan acetonitriltől. A főtömegében sósavgázból álló hulladékgáz a hirtelen lehűtés következtében távozik a rendszerből. így 0,126 kg malonsavdinitril/liter • óra téridőkihaszná- 10 lást érünk el. 3. példa 15 Egy, az acetonitril-fölösleg utólagos eltávolítására szolgáló egységgel ellátott reaktor-rendszerben 1 :5,7 mólarányú klórcián - acetonitril elegyből 815 C° átlagos hőmérsékleten, 2 másodperc tartózkodási idő betartásával malonsavdinitrilt állítunk 20 elő. A termékelegyet 30C°-ra hűtjük le a visszavezetett kondenzált termékeleggyel, az 1. példában idézett szabadalmi leírásban közöltek szerint. Az acetonitril eltávolítása után kapott nyers malonsavdinitril 32 súly% gyantás mellékterméket tartalmaz. 25 A hűtőberendezés másodnaponként teljesen elgyantásodott, így a reaktort másodnaponként le kellett állítani, és a hűtőberendezést ki kellett tisztítani. Noha lerakódástaszító burkolattal ellátott 30 acetonitril-elválasztó oszlopot használtunk fel, ezt a berendezést is 5 naponként tisztítani kellett. 4. példa 35 A 3. példában ismertetett berendezésben a 3. példa szerinti eljárást hajtjuk végre, azzal a különbséggel, hogy a termékelegyet 70 C°-ra hűtjük le a visszavezetett kondenzált termékeleggyel. A 40 nyers malonsavdinitril csak 10 súly% gyantás mellékterméket tartalmaz. A hűtőberendezés 30 napos üzemelés után is csak olyan kevés gyantát tartalmazott, hogy tisz- 45 títása fölösleges volt. Az acetonitril-elválasztó oszlop 30 napig tisztítás nélkül üzemképes volt. Szabadalmi igénypontok: 50 1. Eljárás malonsavdinitril előállítására klórcián és acetonitril 1:1 és 1:7 közötti mólarányú elegyének gázfázisban, 700—1200 C°-on végrehajtott reakciója, a termékelegy 40 C° alsó hőmérséklet -55 határra történő lehűtése és a képződött malonsavdinitril elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy az acetonitrilt 110-700 C°-ra előmelegítve vezetjük be, a képződött gáz alakú termékelegyet folyékony termékelegy felhasználásával hirtelen 40 C és a termékelegy forráspontja közötti hőmérsékletre hűtjük le, és a reakcióban képződött gázokat egyidejűleg eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy előmelegítőn 20-100 m/sec sebességgel átvezetett, 3
