172680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 172680 JÊjÉÈk, Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1974. X. 18. (LO-411) C 07 C 121/22 Svájci elsőbbsége: 1973. X. 18. (14 759/73) Közzététel napja: 1978. V. 27. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1979. III. 31. Feltalálók: Tulajdonos: Egger Alfons vegyész, Widmer Erich gépésztechnikus, LONZA A.G., Gampel/Wallis, dr. Faucci Adrino vegyész, Gregorin Rolf vegyész, Svájc Visp/Wallis, Svájc Eljárás malonsavdinitril előállítására 1 A találmány tárgya eljárás malonsavdinitril előállítására ^ klór cián és acetonitril gázfázisban, 700—1200 C°-on végzett reakciója, à termékelegy hirtelen lehűtése és a képződött malonsavdinitril elkülönítése útján. 5 Ismeretes, hogy a malonsavdinitril klórcián és acetonitril gázfázisban, 600 C°-nál magasabb hőmérsékleten végrehajtott reakciójával állítható elő (2 553 406 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás). Az 1 768 154 és 1 911 174 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratokban ismertetett módszer szerint a malonsavdinitril előállítása során az acetonitrilt 800 C°-nál alacsonyabb átlagos 15 hőmérsékleten reagáltatják a klórciánnal, majd a gáz alakú termékelegyet hűtőközeggel, például jeges vízzel azonnal alacsony hőmérsékletre hűtik le. Ha a reakciót víz jelenlétében végzik, a reakcióelegyhez savmegkötőszereket adnak. 20 Az 1 281 424 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás szerint az acetonitril és klórcián reakcióját katalizátor jeleni ét á>en 800-950 C°-on, vagy katalizátorként alkalmazott 25 klór vagy bróm jelenlétében 700—950 C°-on hajtják végre. A reakcióelegyet e módszer szerint is alacsony hőmérsékletre hűtik le. A 493 473 sz. svájci szabadalmi leírás eljárást ismertet malonsavdinitril előállítására acetonitril és 30 2 klórcián gázfázisban, 740- 780 C°-on végrehajtott reakciójával. Az eljárás szerint a klórcián és az acetonitril mólarányát 1:1 és 1 :5 közötti értékre állítják be, és 1-15 másodperces tartózkodási időt alkalmaznak. A kapott reakcióterméket - előnyösen hűtőtér alkalmazásával - azonnal 20—50 C°-ra, előnyösen 25—30 C°-ra hűtik le. Valamennyi ismert eljárásban alapvető követelmény tehát, hogy a termékelegyet a lehető leggyorsabban az elérhető legalacsonyabb hőmérsékletre kell lehűteni, mert ezzel a módszerrel feltehetően visszaszorítható a melléktermékek képződése. Az alacsony hőmérsékletre hűtés során azonban a reakcióban képződött sósav egy része a reakcióelegyben oldva marad, és nitriliumvegyületek képződésén keresztül gyantás melléktermékek kialakulásához vezet. Ezek a gyantás szennyezések a reaktor hűtőterében és a csatlakozó desztillációs készülékekben egyaránt lerakodhatnak, és eltömhetik e berendezésrészeket. így a készülékek csak rövid ideig üzemképesek, ami a gyakorlatban ahhoz vezet, hogy ez az éljárás üzemi méretekben alig hajtható végre. Ha a hirtelen lehűtést hideg acetonitrillel végzik (lásd1 az 1 768 154 sz. Német Szövetségi Köztársaság-beli közrebocsátási iratot), még nagyobb mennyiségű sósav oldódik fel az acetonitril fölöslegében, és a termékelegy egyes komponensei még nehezebben választhatók el egymástól. Amint már korábban közöltük, a komponensek 172680
