172621. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliklórfenol alkáli sói, valamint poliklórfenol előállítására poliklórbenzol folyamatos hidrolizisével
9 172621 10 néhány mm/sec-ra állítjuk be, így az elméletileg képződő sóból legalább 75% visszamarad az előreaktorban. Ezután az anyagáramot a 180C°-on és 30atm-án működő 6 kaszkád elemet tartalmazó főreaktor rendszerbe vezetjük, ahol a hidrolízis 5 80—85%-ban végbemegy. Az előreaktor 1/4-113 térfogatának sóval történő feltöltődése után a párhuzamosan létesített sómentes előreaktorra kapcsoljuk át a reaktánsok áramát. A sóval telt előreaktort leürítjük, majd vízzel sómentesre mos- 10 suk, így újra működőképessé tesszük. A kaszkád főreaktor rendszert elhagyó anyagáramot expandáltatjuk, majd térfogatának 40%-át kitevő vízzel hígítjuk. A vizes és toluolos fázisra elkülönült anyagáramokat elválasztjuk, a toluolos fázisból IS desztillációval elváalsztjuk és még nem hidrolizált triklóranizolt és visszacirkuláltatjuk az előreaktorba. A vizes fázist desztillációval való metanol mentesítés után közvetlenül felhasználhatjuk, mint lúgos triklórfenolnátrium oldatot, vagy ismert módon 20 szilárd 2,4,5-triklórfenolt állítunk elő. A szilárd termék op.-ja 69 C°. Kitermelés: 87%. 2. példa 25 1 sr. 1,2,4,5-tetraklórbenzolból és 1 sr. toluolból forralva oldatot készítünk, melyet szűrve 90 C°-on adagoló edényben tárolunk. Párhuzamosan 0,38 sr. káliumhidroxidból, 0,25 sr. vízből és 1,37 sr. méta- 30 nőiből is elkészítjük az oldatot, melyet szűrés után adagoló edénybe vezetünk. Az oldatokat 1 :2 térfogat arányban szivattyúval adagolva az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. Amennyiben kipreparáljuk a 2,4,5-triklórfenolt, annak op.-ja 35 68—69 C°. Kitermelés: 90%. 3. példa 1 sr. 1,2,3,4-tetraklórbenzolból és 1 sr. benzolból oldatot készítünk, melyet szűrve adagoló edényben tárolunk. Párhuzamosan 0,28 sr. nátriumhidroxidból, 0,26 sr. vízből és 1,46 sr. metanolból elkészítjük a lúgoldatot, melyet szűrés után adagoló edénybe vezetünk. Az oldatokat 1 :2 térfogat arányban szivattyúval az 1. példában leírt rendszerbe adagoljuk és az ott ismertetett módon dolgozzuk fel. A szokásos módon kinyert 2,3,4-triklórfenol op.-ja 80-85 C°. Kitermelés triklórfenolra: 85%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás poliklórfenol alkáli sói, valamint poliklórfenol előállítására poliklórbenzolnak 150—200 C°on, 15-40atm-án végrehajtott folyamatos hidrolízisével azzal jellemezve, hogy poliklórbenzol 20—75 s%-os, előnyösen 50 s%-os aromás szénhidrogénes oldatát, valamint alkálihidroxid vizes alifás alkoholos oldatát 1 :1-1 :3, előnyösen 1 : 2 térfogat arányban folyamatos áramban reaktor-ka szkádba vagy csőreaktorba vezetjük és a poliklórbenzol oldatát 75% sókiválásig előhidrolizáljuk, majd homogén fázisban további kaszkád fokozatokban vagy csőreaktorban a hidrolízist befejezzük, a hidrolizátumot tartalmazó anyagot 1 :0,25-1 :2, előnyösen 1 :0,4 arányban vízzel hígítjuk, a keletkező vizes és szénhidrogénes fázist elkülönítjük, a szénhidrogénes fázisból ismert módon a poliklóranizolt elválasztjuk és a hidrolízisbe visszavezetjük, majd a vizes fázisból az alifás alkoholnak ismert módon való eltávolításával a tiszta szennyezésmentes poliklórfenol alkáli sóinak vizes-lúgos oldatait állítjuk elő, melyeket adott esetben betöményitünk, vagy ismert módon szilárd poliklórfenollá alakítunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy poliklórbenzolként 1,2,4,5-tetraklórbenzolt és ennek oldására toluolt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy alkálihidroxid vizes alifás alkoholos oldatként nátriumhidroxid vizes metilalkoholos oldatát, előnyösen 12 s% nátriumhidroxidot és 15 s% vizet tartalmazó metilalkoholos oldatot alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794029 - Zrínyi Nyomda
