172617. lajstromszámú szabadalom • Eljárás részlegesen hidrolizált polivinilacetát előállítására gélfázisban
s 172617 6 zött a műanyagelőállító és feldolgozó iparban, gyógyszeriparban, élelmiszeriparban, valamint kozmetikai készítmények és növényvédőszerek gyártásában. A találmányt közelebbről az alábbi kiviteli példákkal kívánjuk megvilágítani. I. táblázat (20 térfogat% kloroformból és 80 térfogat% vízből álló elegyre kifejtett emulgálóképesség vizsgálata) Emulgálószer százalékos koncentrációja Rhodoviol 25/(1001 2) Poval 4202-FVA-13-0,002 gyorsan megszűnő emulzió emulzió nagy cseppekkel heterogén cseppméretű emulzió 0,008 emulzió nagy cseppekkel heterogén emulzió emulzió széles cseppméret eloszlással 0,016 emulzió nagy cseppekkel heterogén emulzió homogén emulzió 0,040 emulzió nagy cseppekkel heterogén emulzió homogén emulzió 0,100 homogén emulzió homogén emulzió homogén emulzió 1. Rhone-Poulanc francia cég terméke 2. Kuraray japán cég terméke 3. Az 1. példa szerinti, 78 mól% hidxolízisfokú termék 1. példa 40 g polivinilacetátot (polimerizációs fok: 1250) feloldunk 100 ml benzolban, majd a kapott oldathoz 42,5 ml metanolból és 27,5 ml benzolból álló elegyet adunk úgy, hogy a rendszer össztérfogata 200 ml legyen. így a rendszerben a benzol aránya a metanolhoz 3:1, míg a polimer koncentrációja 20 vegyes%. Ezután az elegyhez 10 ml 2n metanolos nátrium-hidroxid-oldatot adunk. Így a polimerre számított lúgkoncentráció 2%. 2 percen át tartó keverés után a reakcióelegyet 23C°-on 180 percen át állni hagyjuk, amikor is 5 perc elteltével gél képződik. Ezután a képződött terméket elkülönítjük. Hozama: 98%. A gél rugalmassági modulusza: 5 * 107 din/cm3 Felhősödési pont: 1%-os vizes oldatban 65 C° Hidrolízisfok: 78mól% Polimerizációs fok: 1250. A példa szerinti termék nagyhatású kolloid stabilizátor, és így például vinilvegyületek szuszpenziós polimerizációjához hasznosítható. 2. példa Pontosan az 1. példában ismertetett módon járunk el, azonban a reakcióelegyet 240 percen át hagyjuk állni (vagyis a hidrolízis időtartama 240 perc). A kapott termék hozama és jellemzői az alábbiak: Hozam: 97%. A gél rugalmassági modulusza: 8 • 107 din/cm3 Felhősödési pont: 1%-os vizes oldatban 74 C°. Hidrolízisfok: 89 mól%. A példa szerinti termék az 1. példában ismertetett módon előállított termékhez hasonlóan nagyhatású kollojd stabilizator. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el azzal a különbséggel, hogy a benzol-metanol arányt 3 :1 értékről 5 :1 értékre változtatjuk, az elegyhez 10 ml 2 n nátrium-hidroxid-oldat helyett katalizátorként 4 ml 2 n nátrium-hidroxidoldatot adunk és a hidrolízis idejét 70 percre választjuk meg. A kapott termék hozama és jellemzői az alábbiak: Hozam: 95%. A gél rugalmassági modulusza: 5 • 10* din/cm3 Felhősödési pont: nem határozható meg. Hidrolízisfok: 62 mól%. A példa szerinti termék vinilvegyületek szuszpenziós polimerizációjánál hatékony stabilizátor és pórusképző. 4. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 10 ml 2n nátrium-hidroxid-oldat helyett katalizátorként 1 ml 2 n nátrium-hidroxid-oldatot használunk, a hidrolízis idejét pedig 300 percre választjuk meg. A kapott termék hozama és jellemzői a következők: Hozam: 94%. A gél rugalmassági modulusza: 6 • 104 din/cm3 * Felhősödési pont: nem határozható meg. Hidrolízisfok: 35 mól%. A példa szerinti termék nagyhatású stabilizátor-emulgátor víz-az-olajban típusú emulziókban. 5. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy 40 g polivinilacetát helyett 20g-ot oldunk benzolban, a hidrolízis idejét pedig 180 percre választjuk meg. A kapott termék hozama és jellemzői az alábbiak: Hozam: 96%. A gél rugalmassági modulusza: 9 * 107 din/cm3 Felhősödési pont: 1%-os vizes oldatban 56 C°. Hidrolízisfok: 82 mól%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
