172543. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-fenil-7-benzilidén-2,3,3a,4,6,7-hexahidro-tiopirano [4,3-c]pirazol-2-il)-alkilaminok előállítására
5 172543 6 4. példa N,N-Dimetil-3-(3-fenil-7-benzilidén-2,3,3a,4,6,7--hexahidro-tiopirano[4,3-c]pirazol-2-il)-propilamin-5,5-dioxid 4,9 g 3,5-bisz-benzilidén-tetrahidro-tiopirán-4-on-1,1-dioxidot [készül a J. Am. Chem. Soc. 79, 156 (1957) szerint] 200ml metanolban 4 óra hosszat 1,8 g 3-dimetilamino-propil-hidrazinnal reagáltatunk. Az oldószert elpárologtatjuk, és a maradékot 400 ml forró izopropiléterrel extrahálva 2,3 g oldatlan anyag marad vissza. A kivonatot üveggyapoton szűrjük, és 150ml-re bepárolva a cím szerinti vegyület kiválik. 72 óra hosszat hűtjük, majd a terméket kiszűrjük, izopropiléterrel mossuk, és vákuumban szárítva 3,5 g cím szerinti vegyületet kapunk. Olvadáspontja 127-129°. 5. példa N,N-Dimetil-3-(3-fenil-7-benzilidén-2,3,2a,4,6,7--hexahidro-tiopirano[4,3-c]pirazol-2-il)-propilamin-5,5-dioxid-monohidroklorid 3,4 g N,N-dimetil-3-(3-fenil-7-benzilidén- 2,3,3 a, 4,6,7 -hexahidro-tiopirano[4,3-c]pirazol-2-il)-propilamin-5,5-dioxidot feloldunk 25 ml meleg metiletilketonban, majd lehűtjük és hozzáadunk 1,35 ml 6,1 n alkoholos sósavat, összerázva, majd eldörzsölve a kristályos hidrogénklorid-só kiválik. A kiválás teljessé tételére étert adunk hozzá, majd 16 óra hosszat hűtjük, a szilárd anyagot kiszűrjük, éterrel mossuk és vákuumban szárítva 3,5 g terméket kapunk. Olvadáspontja 183-185°. 20 ml meta- 5 nol és 40 ml éter elegyéből átkristályosítva 2,6 g cím szerinti vegyületet kapunk. Olvadáspontja 192-194°. 10 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új (3-fenil-7-benzilidén-2,3,3a,4,6,7-hexahidro-tiopirano[4,3-c]pirazol- 15 -2-il)-alkilaminok, 5-oxidjaik, 5,5-dioxidjaik és gyógyászatilag elviselhető savaddíciós sóik előállítására — ebben a képletben A 2—5 szénatomos alkilénláncot, 20 Rí hidrogénatomot, R2 1-4 szénatomos alkilcsoportot és R3 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent -azzal jellemezve, hogy a II képletű szubsztituált 25 tetrahidro-4H-tiopirán-4-ont vagy 1-oxidját vagy 1,1-dioxidját — ebben a képletben Ri a fenti jelentésű — egy III általános képletű hidrazinnal reagáltatjuk - ebben a képletben A, R2 és R3 a fenti jelentésú'ek -. és kívánt esetben egy kapott 30 vegyületet egy oxidálószerrel 5-oxidjává, 5,5-dioxidjává vagy egy savval gyógyászatilag elviselhető savaddíciós sójává alakítjuk. 2 lap képletekkel A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 794021 - Zrínyi Nyomda
